[发明专利]一种高耐热性可生物降解改性聚乳酸保鲜膜的制备方法

权利要求书

1.一种高耐热性可生物降解改性聚乳酸保鲜膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备改性四乙烯基四氨基苯基-POSS：以四乙烯基四氨基苯基-POSS为原料，制备经绿原酸、羧基和羟基接枝改性的POSS，即改性四乙烯基四氨基苯基-POSS；

(2)预缩聚：将一部分乳酸置于反应容器中，在90～130℃下反应1.5～2h；

(3)终缩聚：将剩余乳酸和改性四乙烯基四氨基苯基-POSS加入反应容器中，充分混合后，在160～170℃、0.06～0.09MPa下反应1～2h，而后在200～210℃、0.06～0.09MPa下继续反应2～3h，制得改性聚乳酸；

(4)制备保鲜膜：将改性聚乳酸加入挤出机中，经流延或吹塑成型后，获得高耐热性可生物降解改性聚乳酸保鲜膜。

2.如权利要求1所述的一种高耐热性可生物降解改性聚乳酸保鲜膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)的具体过程如下：

(1.1)将四乙烯基四氨基苯基-POSS、双(频哪醇合)二硼、曙红Y溶解到四氢呋喃中，向其中滴加亚硝酸叔丁酯，在20～25℃、可见光照射下反应2～3h；

(1.2)加入绿原酸和对苯甲磺酸，在150～160℃、7～10MPa下回流反应3～4h；

(1.3)通过蒸发除去四氢呋喃后，加入N,N-二甲基甲酰胺与水的混合液、四(三苯基膦)钯、磷酸钾和对碘苯胺，在20～25℃下反应4～5h；反应结束后，用乙酸乙酯进行萃取，萃取液用氯化钠溶液洗涤后，用无水硫酸钠干燥，再通过柱色谱法纯化；

(1.4)将2-噁丙环乙酸乙酯和阳离子树脂分散到水中，在60～70℃下反应3～4h；反应结束后，过滤去除阳离子树脂，将滤液进行蒸馏，分离出2-噁丙环乙酸；

(1.5)将步骤(1.3)的产物溶于四氢呋喃中，加入步骤(1.4)获得的2-噁丙环乙酸后，在60～70℃下反应2～3h，获得改性四乙烯基四氨基苯基-POSS。

3.如权利要求2所述的一种高耐热性可生物降解改性聚乳酸保鲜膜的制备方法，其特征在于，步骤(1.1)中，双(频哪醇合)二硼与四乙烯基四氨基苯基-POSS的质量比为1:1～1.4。

4.如权利要求2所述的一种高耐热性可生物降解改性聚乳酸保鲜膜的制备方法，其特征在于，步骤(1.1)中，亚硝酸叔丁酯与四乙烯基四氨基苯基-POSS的质量比为1:1.1～1.6。

5.如权利要求2所述的一种高耐热性可生物降解改性聚乳酸保鲜膜的制备方法，其特征在于，步骤(1.3)中的对碘苯胺与步骤(1.1)中的四乙烯基四氨基苯基-POSS的质量比为1:0.5～1。

6.如权利要求2所述的一种高耐热性可生物降解改性聚乳酸保鲜膜的制备方法，其特征在于，步骤(1.2)中的绿原酸与步骤(1.1)中的四乙烯基四氨基苯基-POSS的质量比为1:3～3.5。

7.如权利要求2所述的一种高耐热性可生物降解改性聚乳酸保鲜膜的制备方法，其特征在于，步骤(1.5)中的2-噁丙环乙酸与步骤(1.1)中的四乙烯基四氨基苯基-POSS的质量比为1:2.3～3.3。