[发明专利]一种高分散型复合光催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010629834.4 申请日: 2019-09-02
公开(公告)号: CN111841656A 公开(公告)日: 2020-10-30
发明(设计)人: 刘奇 申请(专利权)人: 汪永强
主分类号: B01J31/38 分类号: B01J31/38;B01J21/06;B01J21/18;B01J37/02;B01J31/06;A62D3/17;A62D101/26;A62D101/28
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215000 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 分散 复合 光催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高分散型复合光催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下制备步骤:

(1)将胆固醇与吡啶按质量比1:30混合与烧杯中,并向烧杯中加入胆固醇质量1倍的丁二酸酐,于温度为60℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应6h后,将烧杯内物料于温度为80℃,转速为120r/min,压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩5h,得粗产品,将粗产品于质量分数为18%乙醇溶液中重结晶,得胆固醇-丁二酸酯,将胆固醇-丁二酸酯与三氯甲烷按质量比1:100混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入胆固醇-丁二酸酯质量2倍的氯化亚砜溶液,于温度为70℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应4h后,将烧瓶内物料于温度为80℃,转速为120r/min,压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩4h,得胆固醇-丁二酰氯混合液,将胆固醇-丁二酰氯混合液与葡聚糖按质量比1:3混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入胆固醇-丁二酰氯质量200倍的二甲基亚砜和胆固醇-丁二酰氯质量5倍的乙二胺,向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气,于温度为80℃,转速为280r/min的条件下拌反应6h后,将三口烧瓶内物料于水中透析6h,冷冻干燥;

(2)将柠檬酸与水按质量比1:40混合,并向柠檬酸与水的混合物中加入柠檬酸质量3倍的钛酸四丁酯,于温度为45℃,转速为350r/min的条件下搅拌混合30min后,得前驱体溶胶,将前驱体溶胶与氧化石墨烯按质量比100:1混合,于频率为45kHz的条件下超声分散3h后,并于温度为400℃的条件下煅烧3h,得改性二氧化钛坯料,将改性二氧化钛坯料与质量分数为2%的硼氢化钠溶液按质量比1:30混合,于温度为60℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后,过滤,得预处理改性二氧化钛坯料,将预处理改性二氧化钛坯料于温度为80℃从条件下干燥3h;

(3)将步骤(1)所得物质与聚乳酸按质量比1:3混合于反应釜中,并向反应釜中加入步骤(1)所得物质质量30倍的二甲基亚砜和步骤(1)所得物质质量0.8倍的步骤(2)所得物质,于温度为30℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应30min后,得混合物,将混合物先用透析袋于水中透析4h后,再于质量分数为2%的硝酸银溶液中透析4后,将透析后产物于温度为60℃的条件下干燥2h,得坯料;

(4)将坯料与质量分数为2%的硼氢化钠溶液按质量比1:10混合,于温度为60℃的条件下反应3h后,过滤,得预处理坯料,将预处理坯料与环氧氯丙烷按质量比1:10混合,于温度为35℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应2h后,过滤,得滤饼,将滤饼与质量分数为8%的氢氧化钠溶液按质量比1:15混合,静置4~8天后,过滤,得滤渣,将滤渣用去离子水洗涤5次后,并于温度为80℃的条件下干燥2h;

(5)对步骤(4)所得产品进行指标分析;

步骤(1)所述氯化亚砜溶液为将氯化亚砜与三氯甲烷按质量比1:8混合,得氯化亚砜溶液;步骤(3)所述透析所用透析袋为截留分子量为1400的透析袋。

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