[发明专利]负载钯金富氮类氮化碳光催化剂的制备及C-C键合成

权利要求书

1.一种用于C-C键合成的负载金钯双金属富氮类氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于，以三聚氰胺为前驱物，通过热聚合法制备氮化碳,然后将制备的氮化碳在氨水中进行水热处理制备富N碳氮化物，以富N碳氮化物为载体，在赖氨酸和NaOH溶液辅助下采用浸渍法负载金钯，最后用硼氢化钠进行还原得到金钯双金属负载的富氮类氮化碳光催化剂。

2.根据权利要求1所述的用于C-C键合成的负载双金属金钯富氮类氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)在瓷坩埚中加入10g三聚氰胺，在空气中以5℃/min的升温速度加热到550℃保持4h得到纯氮化碳，简称CN；

2)将2.0g纯氮化碳和25mL饱和氨水溶液在50mL带聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中混合，通过电热套加热高压反应釜至150℃，保持2h后，自然冷却至室温，离心收集产物，去离子水洗涤至中性，最后60℃下真空干燥得到富氮类氮化碳，简称NRCN；

3)在剧烈搅拌的条件下将0.5g上述NRCN粉末分散在HAuCl₄和PdCl₂水溶液中，向混合物中加入赖氨酸水溶液，剧烈搅拌30min后用0.1M NaOH水溶液将混合物溶液的pH调节到8-9，并持续搅拌12h，然后用NaBH₄水溶液还原后，继续搅拌24h，离心分离固体，分别用水和乙醇洗涤4次，真空干燥12h后制得负载金钯双金属的富氮类氮化碳，简称AuPd@NRCN。

3.根据权利要求1或2所述的方法得到的光催化剂在C-C键合成方面的应用，其特征在于，以两种芳基卤化物为原料，在一定量的光催化剂、碱以及可见光的作用下，发生Ullmann交叉偶联得到C-C键产物；或以芳基卤化物和烯烃为原料，在一定量的光催化剂、碱以及可见光的作用下，发生Z型Heck偶联得到C-C键产物。

4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述的碱包括氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化锂，碳酸钾，碳酸铯，三乙胺中的一种或几种。

5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述的芳基卤化物包括碘苯，溴苯，4-甲基碘苯，3-甲基碘苯，2-甲氧基碘苯，3-甲氧基碘苯，4-甲氧基碘苯，4-氯碘苯，3-氯碘苯，4-硝基碘苯，4-腈基碘苯，4-甲氧基溴苯，氯苯。

6.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述的烯烃包括苯乙烯及其衍生物，丙烯酸乙酯及其衍生物。

7.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，C-C键的合成是在溶剂中进行的，所述的溶液为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲醇、丙酮或乙醇，合成反应在空气或保护气中进行。