[发明专利]检测白芍总苷原料药中22种有机氯农药残留的方法

权利要求书

1.一种检测白芍总苷原料药中22种有机氯农药残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）溶液的制备：

混合标准品溶液的制备：分别称取22种有机氯农药残留标准品适量，用丙酮稀释定容配制成含有所述22种有机氯农药残留标准品的混合标准品溶液；

供试品溶液的制备：精密称取适量白芍总苷原料药粉末供试品，以甲苯为提取溶剂提取、硅胶净化、浓缩、甲苯定容得供试品溶液；

基质标准曲线溶液的制备：精密称取适量白芍总苷原料药粉末供试品至少五份，按一定梯度分别加入不同体积的混合标准品溶液，然后按所述供试品溶液的制备相同的方法，配制得具有一定浓度梯度的至少五个基质标准曲线溶液；

所述硅胶净化是用无水硫酸镁和硅胶吸附处理经提取得到的提取液，除去溶剂后，再用甲苯溶解、稀释定容；

（2）采用气相色谱-质谱联用技术测定；

气相色谱条件：色谱柱为HP-5MS，30m×0.25mm×0.25µm；程序升温：初始柱温55℃~65℃维持2 min，然后以16 ℃/min升至150 ℃维持0 min，然后以10 ℃/min升至200 ℃维持0min，然后以3 ℃/min升至220 ℃维持0 min，然后以25 ℃/min升至290 ℃维持8 min；

质谱条件：离子源：电子轰击源（EI）；质谱监测模式：特征离子扫描；

（3）数据分析：

将所述至少五个基质标准曲线溶液以及供试品溶液按所述色谱条件和质谱条件依次进样，记录图谱数据；根据至少五个基质标准曲线溶液的峰响应强度数据和浓度数据绘制出22种有机氯农药残留的基质标准曲线；根据基质标准曲线分别代入供试品溶液的峰响应强度数据分别计算并得出供试品溶液中22种有机氯农药残留的浓度；

所述22种有机氯农药残留及其对应的响应峰离子对分别为：α-六六六，离子219/183/181；六氯苯，离子284/286/282；β-六六六，离子181/183/219；五氯硝基苯，离子237/249/265；γ-六六六，离子181/183/219；δ-六六六，离子219/181/183；七氯，离子274/272/100；艾氏剂，离子262.8/260.8/292.9；氧化氯丹，离子386.8/388.8/390.8；顺式环氧七氯，离子353/351/355；反式环氧七氯，离子185/183/253；顺式氯丹，离子372.8/374.8/376.8；反式氯丹，离子372.8/236.8/271.8；β-硫丹，离子339/240.9/195.0；4,4'-滴滴伊，离子246/318/176；狄氏剂，离子277/263/79；2,4'-滴滴涕，离子235/237/165；4,4'-滴滴涕，离子237/235/165；异狄氏剂，离子243/281/263；α-硫丹，离子194.9/240.9/338.8；4,4'-滴滴滴，离子235/237/165；硫丹硫酸盐，离子272/274/270。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合标准品溶液中，22种有机氯农药标准品的浓度均为1μg/mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合标准品溶液配制时，先用丙酮稀释定容至1mg/mL，然后用丙酮稀释定容至10μg/mL，再用丙酮稀释定容至1μg/mL。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基质标准曲线溶液为七个，浓度梯度为： 5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱条件中，进样口温度为250℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱条件中，初始柱温为58℃~62℃。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述气相色谱条件中，初始柱温为60℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱条件中，载气流速为0.9 ml/min ~1.1 ml/min。