[发明专利]一类异戊烯基砜酰胺类化合物及其制备方法和用途有效
申请号: | 202010631423.9 | 申请日: | 2020-07-03 |
公开(公告)号: | CN111777533B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 杨光忠;陈玉;年贺凤 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
主分类号: | C07C315/06 | 分类号: | C07C315/06;C07C317/44;A61P35/00;A61P29/00;A61K31/165 |
代理公司: | 武汉知产时代知识产权代理有限公司 42238 | 代理人: | 王佩 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 戊烯 基砜酰胺类 化合物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.异戊烯基砜酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,异戊烯基砜酰胺类化合物从五叶山小橘叶中分离纯化得到,所述异戊烯基砜酰胺类化合物的结构通式如式(Ⅰ)所示:
其中,化合物1:R2=H;
化合物2:R2=H;
化合物3:R2=H;
化合物4:R2=H;
化合物5:R2=OCH3;
还包括以下步骤:
S1、称取干燥的五叶山小橘叶,粉碎,利用乙醇浸提,然后减压浓缩,得到乙醇浸膏;
S2、向乙醇浸膏中加入甲醇溶解,然后加入石油醚萃取,减压回收溶剂,得到甲醇提取物;
S3、对甲醇提取物进行聚酰胺柱层析,梯度洗脱,得到组分Fr.Ⅱ,对得到的组分Fr.Ⅱ进行硅胶柱层析,梯度洗脱,利用TLC检测合并相似组分,得到组分Fr.IIE;对得到的组分Fr.IIE进行反相C18柱层析,梯度洗脱,利用TLC检测合并相似组分,得到组分Fr.IIE2、Fr.IIE3、Fr.IIE4;对得到的组分Fr.IIE2进行硅胶柱层析,梯度洗脱,利用TLC检测合并相似组分,得到组分Fr.IIE2d、Fr.IIE2e;
对得到的组分Fr.IIE2d进行高效液相色谱纯化,等度洗脱,得到化合物2;
对得到的组分Fr.ⅡE2e进行反相高效液相色谱纯化,等度洗脱,得到化合物1;
对得到的组分Fr.ⅡE3进行高效液相色谱纯化,等度洗脱,得到化合物3和化合物4;
对得到的组分Fr.ⅡE4进行硅胶柱层析,梯度洗脱,利用TLC检测合并相似组分,得到组分Fr.IIE4d,对得到的组分Fr.IIE4d进行高效液相色谱纯化,等度洗脱,得到化合物5。
2.根据权利要求1所述的异戊烯基砜酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,步骤S3中,对甲醇提取物梯度洗脱的条件为:利用纯化水和乙醇按照两者体积比1:0、7:3、1:1、3:7、1:19进行梯度洗脱。
3.根据权利要求1所述的异戊烯基砜酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,步骤S3中,对组分Fr.II梯度洗脱的条件为:利用二氯甲烷和甲醇按照两者体积比100:1、20:1、9:1、8:2、0:1进行梯度洗脱。
4.根据权利要求1所述的异戊烯基砜酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,步骤S3中,对组分Fr.IIE梯度洗脱的条件为:利用甲醇和水按照两者体积比1:0、7:3、1:1、3:7、0:1进行梯度洗脱。
5.根据权利要求1所述的异戊烯基砜酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,步骤S3中,对组分Fr.IIE2梯度洗脱的条件为:利用石油醚和乙酸乙酯按照两者体积比9:1、6:4、2:8、0:1进行梯度洗脱。
6.根据权利要求1所述的异戊烯基砜酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,步骤S3中,对组分Fr.IIE2d等度洗脱的条件为:利用乙腈和甲酸水溶液按照两者体积比60:40进行等度洗脱;对组分Fr.IIE2e等度洗脱的条件为:利用乙腈和水按照两者体积比45:55进行等度洗脱。
7.根据权利要求1所述的异戊烯基砜酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,步骤S3中,对组分Fr.IIE3等度洗脱的条件为:利用乙腈和水按照两者体积比62:38进行等度洗脱。
8.根据权利要求1所述的异戊烯基砜酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,步骤S3中,对组分Fr.IIE4梯度洗脱的条件为:利用石油醚和乙酸乙酯按照两者体积比9:1、7:3、4:6、0:1进行梯度洗脱;对组分Fr.IIE4d等度洗脱的条件为:利用乙腈和甲酸水溶液按照两者体积比70:30进行等度洗脱。
9.权利要求1所述制备方法制得的异戊烯基砜酰胺类化合物在制备抗胃癌药物、抗肝癌药物、抗结肠癌药物或抗炎药物中的应用。
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