[发明专利]一种钛柱撑伊蒙黏土光催化剂的制备方法有效
申请号: | 202010632571.2 | 申请日: | 2020-07-02 |
公开(公告)号: | CN111790364B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 杨晶;龙洁清;韦良;杨显德;张纤千 | 申请(专利权)人: | 南宁师范大学 |
主分类号: | B01J21/16 | 分类号: | B01J21/16;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/38 |
代理公司: | 广西精诚泽信专利代理事务所(普通合伙) 45138 | 代理人: | 邓云书 |
地址: | 530001 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钛柱撑伊蒙 黏土 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种钛柱撑伊蒙黏土光催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、钛柱化剂的制备
室温下将钛酸正四丁酯、无水乙醇和冰醋酸以体积比5:5:1混合均匀配成溶液A;
将浓度为1mol/L的硝酸和无水乙醇以体积比5:1混合均匀配成溶液B;
将上述溶液B滴入到上述溶液A中,溶液B和溶液A体积比为2:3,滴完后加入浓度为1mol/L的氢氧化钠,以使溶液A、B和氢氧化钠在反应釜中发生反应,反应釜温度控制在30-50℃,转速为200-500r/min,搅拌30min后,室温静置老化12h,得到钛柱化剂;
S2、伊蒙黏土悬浮液的制备
将伊蒙黏土加入到去离子水中,于室温下搅拌6h,静置12h,制得伊蒙黏土悬浮液;
S3、钛柱撑伊蒙黏土光催化剂的制备
将步骤S1制得的钛柱化剂滴入到步骤S2制得的伊蒙黏土悬浮液中,于室温下搅拌5h,静置12h,经沉淀过滤、洗涤、干燥后,于马弗炉中,在空气环境下,退火得到钛柱撑伊蒙黏土;
在所述步骤S1中,所述反应釜包括釜体(1)、设置在所述釜体(1)外表面的夹套(5)、位于所述釜体(1)内的滴加装置以及安装在所述釜体(1)上用于搅拌物料的搅拌装置;
所述搅拌装置包括电机(21)、转轴(22)和桨叶(23),所述电机(21)安装在所述釜体(1)的底部中心,所述转轴(22)为竖直设置且下端与所述电机(21)输出轴连接,所述桨叶(23)安装在所述转轴(22)上;
所述釜体(1)顶部盖设有盖体(12),所述盖体(12)上连接有进料口(4)和进液管(10),所述釜体(1)上连接有储液罐,所述储液罐内装有待滴加的溶液B或钛柱化剂,所述进液管(10)上安装有滴加泵,所述滴加泵用于将所述储液罐内的溶液B或钛柱化剂通过进液管(10)滴入到所述釜体(1)中,所述釜体(1)底部开设有出料口(3);
所述滴加装置用于在所述转轴(22)转动时,将进入到所述进液管(10)内的溶液B或钛柱化剂旋转喷射到所述釜体(1)内。
2.根据权利要求1所述的一种钛柱撑伊蒙黏土光催化剂的制备方法,其特征在于:在所述步骤S1中,滴加的所述氢氧化钠体积为:
V氢氧化钠=1/26(VA+VB)
其中,V氢氧化钠为滴加的所述氢氧化钠体积,VA为溶液A的体积,VB为溶液B的体积。
3.根据权利要求1所述的一种钛柱撑伊蒙黏土光催化剂的制备方法,其特征在于:在所述步骤S1中,将溶液B滴入到溶液A中时,溶液B的滴加速度为1-10mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种钛柱撑伊蒙黏土光催化剂的制备方法,其特征在于:在所述步骤S3中,钛柱化剂与伊蒙黏土悬浮液的比例关系为2.5-20mmol:1g。
5.根据权利要求4所述的一种钛柱撑伊蒙黏土光催化剂的制备方法,其特征在于:在所述步骤S2中,所述伊蒙黏土质量为3g;所述去离子水体积为150mL。
6.根据权利要求1所述的一种钛柱撑伊蒙黏土光催化剂的制备方法,其特征在于:在所述步骤S3中,钛柱化剂的滴加速度为1-10mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种钛柱撑伊蒙黏土光催化剂的制备方法,其特征在于:所述滴加装置包括凸轮(91)、连接管(92)、短接管(93)、支撑架(94)和圆环管(95);
所述釜体(1)内壁固定有用于支撑所述支撑架(94)的承台(8),所述支撑架(94)上固定有滑轨,所述圆环管(95)嵌在所述滑轨内且与所述滑轨滑动配合,所述圆环管(95)中心位于所述转轴(22)中心轴上;
所述转轴(22)上端固定有盘形凸轮(91),所述凸轮(91)上固定有磁铁(98),所述圆环管(95)内侧固定有与用于与所述磁铁(98)磁性连接的铁块(96),所述铁块(96)位于所述磁铁(98)正下方且不与所述磁铁(98)接触,所述凸轮(91)位于所述盖体(12)下方且用于带动所述圆环管(95)绕所述转轴(22)中心轴转动;
所述圆环管(95)外侧及底部均开设有用于溶液B或钛柱化剂向外喷出的微孔(99),所述短接管(93)位于所述转轴(22)上方且中心轴与所述转轴(22)中心轴重合,所述连接管(92)连接在所述圆环管(95)和所述短接管(93)之间,所述进液管(10)下端穿过所述盖体(12)且与所述短接管(93)连接,所述短接管(93)与所述进液管(10)转动连接。
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