[发明专利]一种低温催化氧化VOCs的催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202010633231.1 | 申请日: | 2020-07-04 |
公开(公告)号: | CN111686805A | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 闫英辉 | 申请(专利权)人: | 闫英辉 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J27/188;B01J35/00;B01D53/86;B01D53/70 |
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地址: | 030012 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 催化 氧化 vocs 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种低温催化氧化VOCs的催化剂,其特征在于:以介孔锰锆复合氧化物负载锆基固态离子液体作为复合载体,以Ru为活性组分,所述锆基固态离子液体为Zr0.25[NMMPS]2PW12O40、Zr0.5[NMMPS]PW12O40、Zr0.25[NMMPS]HPW12O40中的一种,所述活性组分Ru是采用光化学沉积方法负载的,且催化剂中Ru含量为1.0~3.0 wt%。
2.一种低温催化氧化VOCs的催化剂的制备方法,其特征在于,是通过如下步骤实现的:
(1)介孔锰锆复合氧化物的制备
将醋酸锰溶液和硝酸氧锆溶液在室温下搅拌混合10~20min后,加入尿素和PVP继续搅拌25~35min,然后将所得的混合溶液于85~95℃处理12~24 h后,依次经离心、洗涤、干燥,再于350~450℃焙烧3~6h得到介孔锰锆复合氧化物;所述醋酸锰和硝酸氧锆的物质的量之比为(0.5~2):1,所述尿素的加入量为醋酸锰和硝酸氧锆总物质的量的10~15倍,所述PVP的加入量为醋酸锰和硝酸氧锆总质量的4~6wt%;
(2)复合载体的制备
1)离子液体前驱体NMMPS的合成
将超声反应器中加入1,3-丙烷磺酸内酯和对二甲苯,溶解后向超声反应器中通N2 1~2h;然后打开超声反应器并将功率维持在200~300W,并通过恒压滴液漏斗以10~15滴/min的速度向超声反应器中滴加吗啡啉,滴加完毕后继续反应4~6h得到乳白色反应混合物,再将反应混合物进行离心,所得的白色沉淀用乙酸乙酯洗涤后,再在75~85℃下干燥5~8h,所得到的固体即为NMMPS;
介孔锰锆复合氧化物负载锆基固态离子液体复合载体的制备
向去离子水中加入介孔锰锆复合氧化物、硝酸氧锆、NMMPS、磷钨酸得到混合物,在室温下搅拌25~35min后转移至超声反应器中再于200~400W反应5~10h,然后依次进行离心、干燥后得到介孔锰锆复合氧化物负载锆基固态离子液体的复合载体;混合物中锰锆复合氧化物的质量浓度为10~20g/100mL;硝酸氧锆、NMMPS、磷钨酸的按物质的量比(0.25~0.50) :(1.0~2.0):1.0混合反应得到锆基固态离子液体;所述锆基固态离子液体中NMMPS的物质的量浓度为0.10 mol/L;
(3)活性组分Ru的负载
向三口烧瓶中依次加入氯化钌溶液、复合载体、甲酸,然后向三口烧瓶中通入N2,并在250 W紫外光的照射下搅拌反应2~6 h,将所得的混合物经离心、洗涤、干燥得到Ru含量为1.0~3.0 wt%的催化剂。
3.如权利要求2所述的低温催化氧化VOCs的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述醋酸锰溶液的浓度为0.1~0.3 mol/L,所述硝酸氧锆溶液的浓度为0.1 ~ 0.3mol/L,所述。
4.如权利要求2所述的低温催化氧化VOCs的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的分步骤1)中,所述1,3-丙烷磺酸内酯在对二甲苯中的物质的量浓度为1moL/L,1,3-丙烷磺酸内酯与吗啡啉的物质的量之比为1:1。
5.如权利要求2所述的低温催化氧化VOCs的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中分步骤1)中,N2的流速为20~50mL/min。
6.如权利要求2所述的低温催化氧化VOCs的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中分步骤2)中,所述锆基固态离子液体为Zr0.25[NMMPS]2PW12O40、Zr0.5[NMMPS]PW12O40、Zr0.25[NMMPS]HPW12O40中的一种。
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