[发明专利]一种立方尖晶石型纳米片状亚铬酸铜的制备方法

说明书

本发明公开了一种立方尖晶石型纳米片状亚铬酸铜的制备方法，将硝酸铜和硝酸铬溶解于超纯水中，加入六亚甲基四胺作为均匀沉淀剂，加入四乙基氟化铵、氟化铵、氟化钾等含氟化合物作为形貌调节剂，将溶液超声均匀后微波加热至80～95℃，反应后得到前驱体，将该前驱体用无水乙醇和超纯水多次洗涤后干燥、研磨均匀，然后在400～450℃下焙烧，即可得到立方尖晶石型纳米片状亚铬酸铜。本发明制备方法简单，所得立方尖晶石型纳米片状亚铬酸铜纯度高、比表面积大、表面活性位点多、催化效果好，能够显著降低高氯酸铵热分解的高温分解峰温，并且提升高氯酸铵的表观分解热。

技术领域

本发明属于固体推进剂技术领域，具体涉及一种立方尖晶石型纳米片状亚铬酸铜的制备方法。

背景技术

尖晶石型亚铬酸铜(CuCr₂O₄)被认为是一种多功能型材料，广泛应用于光催化、半导体、催化加氢等领域。近些年来，研究者发现CuCr₂O₄对于高氯酸铵(AP)的热分解有着优异的催化性能。李卫等(Solid State Science.2007,9(8):750-755)将立方相Cu-Cr-O纳米粒子加入到AP基的固体推进剂中，发现Cu-Cr-O纳米粒子不仅提高了推进剂燃速，而且降低了推进剂的压力指数。郝嘎子等(火炸药学报.2015,38(01):26-29)通过纳米化粉碎机，以商业的CuCr₂O₄为原料，制备了60nm的纳米CuCr₂O₄，使用溶剂挥发法将CuCr₂O₄和AP混合均匀，经测试，该纳米CuCr₂O₄可以使AP的高温分解温度降低67℃，表观分解热增加424.57J/g。邢玉静等(火炸药学报.2012,35(4):41-44)采用柠檬酸配位法合成了超细纯立方尖晶石型CuCr₂O₄，它可以使AP高温分解峰提前至339.6℃，复合改性双基推进剂在6MPa下燃速从35.84mm/s提高到61.00mm/s，压力指数从0.62降低至0.14。

发明内容

本发明的目的是提供一种比表面积大、活性位点多、催化性能好的立方尖晶石型纳米片状CuCr₂O₄的制备方法。

针对上述目的，本发明采用的技术方案由下述步骤组成：

1、将硝酸铜和硝酸铬完全溶解于超纯水中，然后加入六亚甲基四胺和含氟化合物，超声得到均匀溶液；其中，所述的含氟化合物为四乙基氟化铵、氟化铵、氟化钾中任意一种。

2、将步骤1的溶液微波加热至80～95℃，恒温反应35～45min，反应完后得到绿色的浑浊液。

3、将步骤2的浑浊液进行离心分离、洗涤，所得绿色沉淀经干燥、研磨，得到前驱体。

4、将步骤3的前驱体加热至400～450℃，恒温焙烧2.5～3.5h，得到立方尖晶石型纳米片状亚铬酸铜。

上述步骤1中，优选所述硝酸铜和硝酸铬、六亚甲基四胺、含氟化合物的摩尔比为1:2:4.5～6:4.5～5.5。

上述步骤1中，所述超声的时间为20～30min。

上述步骤2中，所述微波加热的功率为500～600W。

上述步骤3中，所述干燥的温度为80～100℃，干燥时间为10～15h。

上述步骤4中，优选加热的升温速率为0.5～2℃/min。

本发明的有益效果如下：