[发明专利]一种多孔氮掺杂碳电极材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，特别是以杨木粉为碳源制备氮掺杂多孔碳材料的方法，还涉及其在电化学电容器中的应用及电化学性能。该制备方法原料来源丰富、方便、便宜，是一种制备氮掺杂多孔碳材料的有效途径。制备步骤简单，反应条件温和，易于操作控制，制备出的氮掺杂多孔碳的比表面积大、比电容高。在较优条件下制备的超级电容器电极材料比表面积可达1800 m²g^‑1，氮含量可达5％，且循环稳定性好，是一种相对理想的电化学电容器的电极材料。

技术领域

本发明涉及一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，特别是以杨木粉为原料制备氮掺杂多孔碳材料的方法，还涉及其在超级电容中的应用及电化学性能。

背景技术

可再生能源的开发和利用对解决当前人类社会的能源危机和环境问题具有重要义。太阳能、风能、水电等就是环境友好型可再生能源。然而，这一类能源具有季节性、地域性和不连续性等特性，使得它们不能直接应用于工业和日常生活，必须将其存储后使用。因此能源存储问题成为当今能源利用关键和焦点问题。此外，随着便携式终端和可穿戴电子技术的突飞猛进，也急需储能器件的更新换代。目前商业化的储能装置有铅酸、镍镉、镍氢以及锂离子电池等二次蓄电池。蓄电池的优点是能量密度高可重复使用。然而，传统的蓄电池功率密度较低，已经不能满足大功率用电设备需求，因此需要高功率密度的储能装置来解决这一问题。电化学电容器（超级电容器）具有功率密度高、循环寿命长、制备成本低、安全性好等优点，已经受到储能领域研究的广泛关注。电极材料和电解液对电化学电容器的性能至关重要，是衡量电容器性能好坏的关键部分，决定着电容器的能量密度、功率密度以及循环稳定性等。超级电容器电极材料主要有以下几类：碳材料(如活性炭、石墨烯、碳纤维等)；金属氧化物(如RuO₂，MnO₂，Ni(OH)₂等)。多孔碳具有低成本、来源广泛、比表面积大、电化学性能优良等特性，受到研究者的广泛关注。但多孔炭的质量和体积能量密度低，为提高多孔炭的比电容与能量密度，一般采用的方法是增加多孔炭的比表面积。但比表面积的增加会导致材料导电性的下降，增加超级电容器的内阻；通过向多孔炭中引入氮元素，可增加多孔炭材料表面与电解液之间的润湿性，增加赝电容反应，从而提高多孔炭的比电容。为此，我们提出一种以杨木粉为碳源和氮源的提供者，采用纳米二氧化硅为模板制备超级电容器电极氮掺杂碳材料的方法，制备出的氮掺杂多孔碳的比表面积大、比电容高。

发明内容

本发明涉及一种氮掺杂碳的制备方法，特别是以杨木粉为原料制备氮掺杂碳材料的方法，该制备方法简单，且易于操作控制，成本低廉，制备出的氮掺杂多孔碳的比表面积大、比电容较高。

一种以杨木粉为原料，提供碳源和氮源制备超级电容器电极氮掺杂碳材料的方法，其特征在于是按以下步骤进行的：

1 .将定量的杨木粉分散于定量的蒸馏水中，加入定量的硅溶胶中，在60℃下搅拌30-60min，冷却到室温，50℃下鼓风干燥24小时，得到杨木粉/二氧化硅混合物，将样品研磨成粉末待用；其中所用杨木粉性能指标为：颜色为白色或乳白色；水分小于15％； PH值4 .0-6.0；所用硅溶胶的性能指标为：粒径4-20nm；含量10%；粉和硅溶胶溶液用量比例为：m杨木粉∶m硅溶胶＝1∶2-6(质量比)，较优比例为1∶4质量比)；杨木粉和蒸馏水用量比例为：m杨木粉∶m蒸馏水＝1∶10-30(质量比)，较优比例为1∶20(质量比)；

2.将杨木粉/二氧化硅混合物样品置于石英舟中，在氮气保护下进行碳化，升温速率为3-10℃/min，升温至600～900℃，碳化1～3小时，然后在氮气保护下随炉冷却，待其冷却至室温，得到的产物被放置在定量的3mol/L的KOH溶液中，70℃下浸泡2h，再用蒸馏水洗涤至PH＝7，80℃干燥12h，得到氮掺杂多孔碳(CN)；其中较优升温速率为2℃/min，较优碳化温度为850℃，较优碳化时间为2小时；