[发明专利]碳/MFI分子筛膜及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及无机膜技术领域，公开了一种碳/MFI分子筛膜及其制备方法和应用。该制备方法包括：(1)将含胺化试剂水溶液与MFI分子筛浆液进行接触，得到胺化分子筛浆液；(2)将所述胺化分子筛浆液涂覆于载体表面并进行第一焙烧，得到MFI分子筛膜；(3)将所述MFI分子筛膜置于含碳前驱体溶液中进行提拉浸渍、第二焙烧，得到碳/MFI分子筛膜。采用该方法制得的碳/MFI分子筛膜具有较好的致密性和渗透性，且该制备方法简单、容易控制。将本发明提供的碳/MFI分子筛膜用于对二甲苯/间二甲苯混合物组分中具有较好的分离性能。

技术领域

本发明涉及无机膜技术领域，具体地涉及一种碳/MFI分子筛膜及其制备方法和应用。

背景技术

膜分离技术是一门新兴的分离、提纯和净化技术，目前已广泛用于食品、饮料、冶金、造纸、纺织、制药、汽车、生物和化工等领域。按膜材料不同，可以分为无机膜和有机膜，与有机膜相比，无机膜具有优异的化学稳定性、热稳定性和机械强度。分子筛膜，作为无机膜中具有代表性的一种，它的孔道具有一定的形状且结构可控、孔径可调且分布均匀、孔径大小与分子尺寸相近。由于分子筛膜特异的孔结构，因此具有选择透过性和择形催化作用，并且还可以通过离子交换对分子筛膜进行改性。分子筛膜在分子水平的分离和催化作用使其在膜分离、膜催化和膜反应器等领域有诱人的应用前景，近年来已成为无机膜材料的研究热点。

分子筛膜可分为填充膜(嵌入膜)、自支撑膜和支撑膜三大类，由于支撑分子筛膜具有分子筛所有的特点而成为最具有开发潜力的一类分子筛膜。支撑分子筛膜的制备方法主要四类，分别是水热原位生成法、二次晶化法、微波合成法及气相晶化法。然而，采用上述方法制备MFI分子筛膜，形成的分子筛膜缺陷多，MFI分子筛膜的厚度、渗透性能等有待改善。

CN103933871A公开一种高稳定性全硅MFI型分子筛膜的制备方法，采用氟盐为矿化剂、四丙基溴化铵为模板剂在中性合成条件下制备MFI分子筛晶种，MFI分子筛晶种经高能球磨碎后涂覆于多孔支撑体表面，利用二次生长法制备MFI沸石分子筛膜。相比碱性体系合成MFI分子筛膜，本方法制得的含氟分子筛膜在乙醇/水混合物渗透汽化脱除乙醇过程中表现良好的稳定性。

CN108636128A公开一种微波加热法快速制备h0h取向MFI分子筛膜的方法，该方法包括：在预先涂有MFI性分子筛的多孔陶瓷支撑体的表面形成致密晶种层；采用真空抽涂的方式将晶种附着在支撑体上；然后在稀合成溶胶中通过微波加热的方式快速制备h0h取向MFI分子筛膜。该法合成时间大幅缩短，合成成本降低，同时，将该分子筛膜应用于正丁烷/异丁烷和正戊烷/异戊烷混合组分分离，具有高的分离性能。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中MFI分子筛膜存在膜质量低、致密性差和渗透性差等问题，提供一种碳/MFI分子筛膜及其制备方法和应用，该碳/MFI分子筛膜具有较好的致密性和渗透性，且在对二甲苯/间二甲苯混合物组分中具有较好的分离性能，同时，该制备方法简单、容易控制。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种碳/MFI分子筛膜的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将含胺化试剂水溶液与MFI分子筛进行接触，得到胺化分子筛浆液；

(2)将所述胺化分子筛浆液涂覆于载体表面并进行第一焙烧，得到MFI分子筛膜；

(3)将所述MFI分子筛膜置于含碳前驱体溶液中进行提拉浸渍、第二焙烧，得到碳/MFI分子筛膜。

优选地，步骤(1)中，所述MFI分子筛与胺化试剂的质量比为1：20-1000。

优选地，步骤(3)中，所述MFI分子筛膜与碳前驱体的质量比为1：5-200。

本发明第二方面提供一种上述的方法制得的碳/MFI分子筛膜。

本发明第三方面提供一种上述的碳/MFI分子筛膜在对二甲苯/间二甲苯混合物组分分离中的应用。