[发明专利]超细无定形硼粉的制备方法

说明书

本发明属于硼粉制备技术领域。为了获得高纯度、低粒径的超细无定形硼粉，本发明公开了一种超细无定形硼粉的制备方法。该超细无定形硼粉的制备方法，具体包括以下步骤：步骤S1，秤取反应原料；按质量百分比计，反应原料包括Mg粉末40～48％、B₂O₃粉末35～42％、稀释剂粉末10～24％；步骤S2，对反应原料进行混合处理,并对混合后的反应原料进行加压处理，获得圆饼状坯体；步骤S3，进行镁热反应，制备获得含有硼粉的块状物。步骤S4，采用酸洗‑水洗的浸洗工艺，对获得含有硼粉的块状物进行杂质去除，得到高纯度、低粒径的超细无定形硼粉。采用本发明的方法不仅可以高纯度、低粒径的超细无定形硼粉，而且可以降低制造成本，提高生产效率。

技术领域

本发明属于硼粉制备技术领域，具体涉及一种超细无定形硼粉的制备方法。

背景技术

无定形硼粉具有比表面积大,燃烧热值高以及携带方便等优点而用途广泛，主要用于冶金新材料合成及航空、航天军事领域的富硼燃料，也有做安全气囊的引发剂。

目前，制备无定形硼粉的方法包括熔盐电解、乙硼烷裂解、卤化硼氢还原和金属热还原等方法。其中，由于熔盐电解受到电流效率低、工作环境恶劣及非连续化生产的制约而无法得到进一步的发展推广。乙硼烷裂解和卤化硼氢还原虽然可以获得高纯硼粉，但是高要求的操作环境和严重的污染制约了该方法的大范围推广和应用。自蔓延冶金法可以制备获得硼含量达到92.43％的硼粉，但是其平均粒径达不到美国SB Boron95对硼粉的要求，SBBoron95要求硼粉的平均粒径为0.8～1.0μm。

发明内容

为了获得高纯度、低粒径的超细无定形硼粉，本发明提出了一种超细无定形硼粉的制备方法。该超细无定形硼粉的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤S1，秤取反应原料；按质量百分比计，反应原料包括Mg粉末40～48％、B₂O₃粉末35～42％、稀释剂粉末10～24％，其中稀释剂粉末选用KCl、MgCl₂和NaCl中的任意一种；

步骤S2，对反应原料进行混合处理,并对混合后的反应原料进行加压处理，获得圆饼状坯体；

步骤S3，首先将坯体放入燃烧合成反应釜内，并在坯体上表面放置引燃剂；其次向反应釜内充入0.5MPa氩气，待反应釜内温度加热至110℃～130℃时，将反应釜内的气体排放至压力为0后停止气体排放，待反应釜内温度再次加热至170℃～190℃时，将反应釜内的气体完全排出，并保温0.5h；然后再次向反应釜内充入氩气，使反应釜内压强上升至1Mpa～3Mpa；待反应釜内温度升至250℃～270℃时，在反应釜内发生镁热反应；最后待镁热反应完成并冷却至室温后，获得含有硼粉的块状物。

步骤S4，采用酸洗-水洗的浸洗工艺，对获得含有硼粉的块状物进行杂质去除，得到高纯度、低粒径的超细无定形硼粉。

优选的，在所述步骤S1中，按质量百分比计，反应原料包括Mg粉末43～47％、B₂O₃粉末37～40％、KCl粉末13～20％。

优选的，在所述步骤S1中，按质量百分比计，反应原料包括Mg粉末40～45％、B₂O₃粉末35～40％、MgCl2粉末16～24％。

优选的，在所述步骤S1中，按质量百分比计，反应原料包括Mg粉末44～48％、B₂O₃粉末38～42％、NaCl粉末10～16％。