[发明专利]一种以木糖酸钙为原料制备苏糖酸钙的方法在审
申请号: | 202010633765.4 | 申请日: | 2020-07-02 |
公开(公告)号: | CN111704542A | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 陈红辉 | 申请(专利权)人: | 浙江晟格生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C59/10 | 分类号: | C07C59/10;C07C51/41;C07C51/43;C07C51/47 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 周超 |
地址: | 321116 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木糖酸钙 原料 制备 苏糖酸钙 方法 | ||
本发明公开了一种以木糖酸钙为原料制备苏糖酸钙的方法,包括如下步骤:S1:降解;将100g木糖酸钙溶解在水中,配置成浓度5%的水溶液,加入1~5g硫酸铁,边搅拌边缓慢加入过30%的200~400mL过氧化氢,控制过氧化氢加入的速度为100mL/h。过滤,升温至80℃,加入30%硫酸溶液,缓慢搅拌,产生沉淀,过滤。滤液通过双极膜除盐后的得苏糖溶液;S2:氧化;将200mL25%苏糖溶液倒入反应器皿中,用恒温加热装置控制反应体系温度在50℃,用20w紫外灯对其照射;搅拌反应体系并导入氧气,滴加30%过氧化氢;S3:脱色;S4:结晶得苏糖酸钙成品;本工艺不但大大减少了废固的产生,减轻了后处理的压力,而且使得反应更高效。实验过程中用到的原料可回收、降低了生产成本。
技术领域
本发明涉及苏糖酸钙制备技术领域,具体为一种以木糖酸钙为原料制备苏糖酸钙的方法。
背景技术
传统的苏糖酸钙制备工艺中利用VC双氧水氧化,且需要加入大量的碳酸钙,最后产生的废渣是成品的1.5倍,不够环保,且不利于产业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以木糖酸钙为原料制备苏糖酸钙的方法,用以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种以木糖酸钙为原料制备苏糖酸钙的方法,包括如下步骤:
S1:降解;将100g木糖酸钙溶解在水中,配置成浓度5%的水溶液,加入1~5g硫酸铁,边搅拌边缓慢加入过30%的200~400mL过氧化氢,控制过氧化氢加入的速度为100mL/h。过滤,升温至80℃,加入30%硫酸溶液,缓慢搅拌,产生沉淀,过滤。滤液通过双极膜除盐后的得苏糖溶液;
S2:氧化;将200mL25%苏糖溶液倒入反应器皿中,用恒温加热装置控制反应体系温度在50℃,用20w紫外灯对其照射;搅拌反应体系并导入氧气,滴加30%过氧化氢,反应过程中通过滴加10%-30%氢氧化钙悬浊液溶液控制反应体系pH为8.5-10.2,搅拌4-6h后停止反应;
S3:脱色;在反应体系中加入10-20g活性炭,搅拌1-2h脱色,过滤;
S4:结晶;浓缩滤液,加入15-30mL甲醇溶解,降温至0-10℃,静置,过滤,烘干得苏糖酸钙成品。
优选的,步骤S2中乳糖与过氧化氢摩尔比为1:3。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供一种以木糖酸钙为原料制备苏糖酸钙的方法,本工艺不但大大减少了废固的产生,减轻了后处理的压力,而且使得反应更高效。实验过程中用到的原料可回收、降低了生产成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种技术方案:
一种以木糖酸钙为原料制备苏糖酸钙的方法,包括如下步骤:
S1:降解;将100g木糖酸钙溶解在水中,配置成浓度5%的水溶液,加入1~5g硫酸铁,边搅拌边缓慢加入过30%的200~400mL过氧化氢,控制过氧化氢加入的速度为100mL/h。过滤,升温至80℃,加入30%硫酸溶液,缓慢搅拌,产生沉淀,过滤。滤液通过双极膜除盐后的得苏糖溶液;
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