[发明专利]一种草蒿脑的分离提纯方法

说明书

本申请公开了一种草蒿脑的分离提纯方法，包括以下步骤：步骤一、准备原料：收集生产茴脑产生的前馏分；步骤二、制备催化剂：取硅藻土置于30％氢氧化钠溶液中，加热至350℃，该温度条件下搅拌合成人工沸石，取出人工沸石清洗、干燥后得到催化剂；步骤三、催化：按重量份数取前馏分100份于容器中，再加入催化剂5‑8份，将容器放在油浴锅中，加热搅拌1h,其中加热温度为150‑160℃，搅拌速度为320r/min，然后冷却至常温，过滤除掉人工沸石，得到草蒿脑粗品；步骤四、精馏：取步骤三中的草蒿脑粗品加入塔釜中，进行精馏得到草蒿脑成品。本申请通过催化反应和精馏的结合，得到纯度高于99％的草蒿脑成品，提高了市场经济效率。

技术领域

本发明属于化合物提存技术领域，特别涉及一种草蒿脑的分离提纯方法。

背景技术

草蒿脑，分子式C10H12O分子量148.22，无色至浅黄色液体,呈大茴香似香气。沸点216℃。溶于乙醇和氯仿，几乎不溶于水。天然品存在于苹果、欧洲越橘、大茴香、苹果酒、马郁兰、龙蒿、茴香等中。

随着八角加工企业的技术升级、改造，八角茴香油、反式茴脑等产品质量的提升及产量的增加，生产茴脑产生的前馏分(约占茴香油总量的10％)也不断增加。前馏分富含草蒿脑，而目前八角茴香油前馏分主要是以低价商品的形式销售，尚未得到有效的利用。因此，对八角茴香油前馏分中的草蒿脑进行单离工艺研究，提高前馏分的附加值。

目前前馏分的提纯一般采用精馏方式，精馏温度为120℃，真空度5mmHg及回流比为7：6的条件下，单离出的草蒿脑纯度达到87％-91％，α-松油醇5％-8％，回收率为83％-87％，但因为难以去除α-松油醇，使其纯度无法提高，严重影响草蒿脑的市场价值。

发明内容

本发明意在提供一种草蒿脑的分离提纯方法，以解决现有的前馏分精馏得到的草蒿脑纯度低的问题。

本方案中的一种草蒿脑的分离提纯方法，包括以下步骤：

步骤一、准备原料：收集生产茴脑产生的前馏分；

步骤二、制备催化剂：取硅藻土置于30％氢氧化钠溶液中，加热至350℃，该温度条件下搅拌合成人工沸石，取出人工沸石清洗、干燥后得到催化剂；

步骤三、催化：按重量份数取前馏分100份于容器中，再加入催化剂5-8份，将容器放在油浴锅中，加热搅拌1h,其中加热温度为150-160℃，搅拌速度为320r/min，然后冷却至常温，过滤除掉人工沸石，得到草蒿脑粗品；

步骤四、精馏：取步骤三中的草蒿脑粗品加入塔釜中，进行精馏得到草蒿脑成品，精馏步骤为加热、开塔顶水、开真空泵、接水、接头子油、接草蒿脑。

进一步，所述步骤二中硅藻土与30％氢氧化钠溶液的重量比为5:8。

进一步，所述步骤三中的容器为烧杯。

进一步，所述烧饼的容量为2000ml。

进一步，所述步骤四中加热为电炉加热，控制塔釜料温110-150℃。

进一步，所述步骤四中真空泵提供的压强为4.5mmHg-5.5mmHg。

进一步，所述步骤四中接头子油是指在塔釜料温110℃时，开始溜出单贴，收集单萜。

进一步，所述步骤四中接草蒿脑指在塔釜料温150℃时，溜出草蒿脑，从而收集草蒿脑。

本方案的工作原理及有益效果为：通过色谱图可知，前馏分中主要含有草蒿脑92.27％，α-松油醇6.78％，通过催化反应，前馏分中的α-松油醇在高温催化下裂解生成单萜，主要为双戊烯、α-松油烯和r-松油烯，然后通过精馏步骤，将草蒿脑粗品中的单萜分离出来，从而得到更高纯度的草蒿脑成品，本方案通过催化反应和精馏的结合，得到纯度高于99％的草蒿脑成品，提高了市场经济效率。