[发明专利]一种聚合物金属复合微球的制备方法在审
申请号: | 202010634459.2 | 申请日: | 2020-07-02 |
公开(公告)号: | CN111718449A | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 刘伯军;杨斌斌;张明耀;张会轩;徐璐;白阳;吴高澄;胡艺伟;刘香池 | 申请(专利权)人: | 长春工业大学 |
主分类号: | C08F285/00 | 分类号: | C08F285/00;C08F257/02;C08F212/08;C08F220/18;C08F230/02;C08F8/36;C23C18/32;C23C18/28;B01J13/14 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 金属 复合 制备 方法 | ||
1.一种聚合物金属复合微球的制备方法,其特征在于,原料均以质量份数计,具体包括以下步骤:
(1)将稳定剂1~10份、单体A 1~30份、单体B 1~30份置于反应釜中加入溶剂100份使其完全溶解,然后通氮气置换反应釜中的空气1~3次,之后将反应釜升温至50~90℃,加入引发剂0.1~3份反应3~12h后,向反应釜滴加反应单体A 1~10份和反应单体B 2~10份,反应18h后向反应釜滴加反应单体C1~3份,滴加完毕后继续反应2~4h出料,3000~10000rpm转速离心并醇洗2~4次后置于真空烘箱中20~50℃干燥12~48h,即可以获得表面带有磷酸酯基团的苯乙烯丙烯酸酯共聚物微球;
(2)向100份浓酸中加入所述步骤(1)获得的共聚物微球1~20份后分散均匀,20~80℃处理0.5~5h,水洗、醇洗交替洗涤2~4次后3000~10000rpm转速离心分离,利用真空烘箱20~50℃烘干,得磺化共聚物微球;
(3)以可溶性性锡盐的和盐酸质量比1:(1~3)的比例加入至水中混合得到敏化液,所述敏化液中可溶性锡盐浓度在5~100g/L;
(4)将所述步骤(2)中获得的磺化聚苯乙烯微球1~10份加入至50~100份敏化液中,100W超声分散10~60min,然后利用3000~10000rpm转速离心分离、水洗,获得敏化聚苯乙烯微球;
(5)将催化剂溶于水中配置成催化剂浓度为1~10g/L水性活化液;
(6)将所述步骤(4)获得的敏化聚苯乙烯微球1~15份置于50~100份所述步骤(5)配置的水性活化液中进行100W超声活化10~60min后离心分离水洗后在真空烘箱中20~50℃干燥即得活化微球;
(7)将可溶性镍盐5~20份、还原剂5~30份、络合剂2~10份、缓冲剂1~5份置于50~80份水中,完全溶解得化学镀液;
(8)将所述步骤(6)获得的活化微球1~10份置于50~100份所述步骤(7)制备的化学镀液中,10~70℃、100W超声反应10~120min后3000~10000rpm转速离心分离、水洗,得苯乙烯共聚丙烯酸酯复合镍导电微球;
(9)将所述步骤(8)获得的苯乙烯共聚丙烯酸酯共聚物复合镍基导电微球1~10份置于50~100份置换液中反应10~60min后,即得苯乙烯共聚丙烯酸酯复合金导电微球。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物金属复合微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈、水中的一种或几种混合;
所述单体A为苯乙烯;
所述单体B为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸烯丙酯、二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸烯丙酯中的一种或几种混合;
所述稳定剂聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种混合;
所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮脒类盐酸盐、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或几种混合;
所述反应单体C为乙烯基磷酸酯单体。
3.根据权利要求1所述的一种聚合物金属复合微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)及所述步骤(2)中的醇洗为采用甲醇或乙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种聚合物金属复合微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的浓酸为浓硫酸、硝酸、铬酸中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的一种聚合物金属复合微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的可溶性性锡盐为氯化锡、硫酸锡、氧化锡、金属锡、醋酸锡中的一种或几种混合。
6.根据权利要求1所述的一种聚合物金属复合微球的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的催化剂为氯化钯、硝酸银中的一种或几种混合。
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