[发明专利]1,4-萘二甲酸二烟酰肼成核剂及其制备方法在审
申请号: | 202010634576.9 | 申请日: | 2020-07-02 |
公开(公告)号: | CN111732758A | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 蔡艳华;赵莉莎;张虎;易维海;谯俊 | 申请(专利权)人: | 重庆文理学院 |
主分类号: | C08K5/3432 | 分类号: | C08K5/3432;C07D213/87;C08L67/04 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 廖龙春 |
地址: | 401331 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲酸 二烟酰肼 成核 及其 制备 方法 | ||
本发明属于有机高分子助剂化合物及其制备或化学加工技术领域,公开了一种1,4‑萘二甲酸二烟酰肼成核剂,其结构为:其制备方法为,步骤(1),将1,4‑萘二甲酸与氯化亚砜和N,N′‑二甲基甲酰胺催化剂进行混合,再缓慢加热,并搅拌回流;再蒸发,得到1,4‑萘二甲酰氯。步骤(2),将1,4‑萘二甲酰氯与烟酰肼、N,N′‑二甲基甲酰胺和三乙胺混合反应,形成二次混合液,并对二次混合液进行清洗;清洗完成后,进行干燥,得到1,4‑萘二甲酸二烟酰肼成核剂。本发明提供的成核剂,应用在半结晶型塑料上,能够实现半结晶型塑料的结晶度高,并提升半结晶型塑料的耐热性,扩大半结晶型塑料的使用范围。
技术领域
本发明属于有机高分子助剂化合物及其制备或化学加工领域,具体涉及一种1,4-萘二甲酸二烟酰肼成核剂及其制备方法。
背景技术
成核剂,是一种适用于合成半结晶型塑料的新型助剂,通过改变树脂的结晶行为,加快结晶速率、增加成核结晶密度以及促使晶粒尺寸细化,来缩短成型周期、提高制品刚性、热变形温度、抗冲击性等物理机械性能。
成核剂主要包括无机成核剂和有机成核剂,无机成核剂,主要包括滑石、蒙脱石、云母、埃洛石、碳酸钙、柠檬酸锌、二氧化硅等;有机成核剂主要包括脂肪羧酸金属化合物、山梨醇衍生物、芳香族羧酸衍生物、有机磷酸盐和木质酸及其衍生物类、苯甲酸钠和双(对叔丁基苯甲酸)羧基铝等。有机成核剂能够克服无机成核剂与半结晶型塑料基体相容性差的缺点,因此,半结晶型塑料的成型通常使用有机成核剂。
半结晶型塑料耐热性较差,例如聚乳酸的热变形温度仅仅只有60℃左右,因此只能在低温的环境下使用,大大限制了半结晶型塑料的使用范围。
发明内容
本发明意在提供一种1,4-萘二甲酸二烟酰肼成核剂及其制备方法,以解决半结晶型塑料耐热性差的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案,1,4-萘二甲酸二烟酰肼成核剂,其结构为,
本发明还提供了另一技术方案,1,4-萘二甲酸二烟酰肼成核剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1):酰化反应
将13-18g1,4-萘二甲酸、100-200ml氯化亚砜与1-6mlN,N′-二甲基甲酰胺催化剂进行混合,再将混合物以2-6℃/min的升温速率进行加热,直至加热温度达到80℃,在加热的过程中对混合物进行搅拌回流30-45h,形成混合液;将混合液进行蒸发,得到1,4-萘二甲酰氯;其反应过程为:
步骤(2):胺化反应
将0.005-0.01mol的1,4-萘二甲酰氯与0.002-0.006mol烟酰肼、100-150ml N,N′-二甲基甲酰胺、1-5ml三乙胺混合并反应,形成二次混合液,并利用去离子水对二次混合液进行清洗;清洗完成后,进行干燥,得到1,4-萘二甲酸二烟酰肼成核剂;其反应过程为:
本技术方案的有益效果:
1、本技术方案提供的成核剂,通过酰化反应和胺化反应进行制备,用于半结晶型塑料的加工上。在应用于半结晶型塑料加工的过程中,半结晶型塑料能实现在150℃及以上温度时便开始结晶,该温度更加接近原料的熔融温度,换言之,半结晶型塑料无需冷却至低的结晶温度,便可以开始结晶,大幅度缩短结晶时间,提高结晶度。
2、现目前部分半结晶型塑料(如聚乳酸)在1℃/min的降温速率下基本都不能结晶,导致整个结晶过程非常缓慢,因此在工业生产上受到了限制;而利用本技术方案提供的成核剂加工半结晶型塑料时,在极快的冷却速率下(如40-50℃/min),半结晶型塑料也能出现结晶峰值,在冷却过程中实现结晶,且能大大的缩短结晶时间,满足实际的工业生产(实际的工业生产中,为了提高效率,会加快冷却的速率)。
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