[发明专利]一种4，7-二氯喹啉的制备方法

权利要求书

1.一种4，7-二氯喹啉的制备方法，其特征在于，以3-氯苯胺与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯为原料，依次经过缩合、成环、水解的步骤，脱羧的步骤以及氯代的步骤得到4，7-二氯喹啉；

其中缩合、成环、水解的步骤为：将3-氯苯胺与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯、石蜡油投入反应釜，升温至230-260℃反应，反应完后降温至90-100℃，加入甲苯、片碱、去离子水，保持90-100℃反应至反应完全，分层，有机层回收，水层投入下一步反应；

脱羧的步骤为：水层加入高压釜，在6.0～6.5kg压力、150-170℃下进行脱羧反应，反应完后加硫酸调至pH4～5，有固体析出，离心，洗涤，得固体4-羟基-7-氯喹啉。

2.根据权利要求1所述4，7-二氯喹啉的制备方法，其特征在于，氯代的步骤为：在反应容器中加入甲苯、三氯氧磷、4-羟基-7-氯喹啉，在100-110℃反应，反应完后，减压蒸掉甲苯和未反应完的三氯氧磷，加入水，液碱中和至pH值5～6，过滤后滤液加入EDTA、活性炭脱色，醋酸调pH值稳定在5～6，过滤，用碱调pH值至7～8，析出产品，过滤，干燥得到4，7-二氯喹啉。

3.根据权利要求1所述4，7-二氯喹啉的制备方法，其特征在于：所述3-氯苯胺、乙氧基甲叉丙二酸二乙酯的摩尔比为1-1.2:1。

4.根据权利要求3所述4，7-二氯喹啉的制备方法，其特征在于：乙氧基甲叉丙二酸二乙酯和片碱的摩尔比为1:2-5。

5.根据权利要求1-4任一项所述4，7-二氯喹啉的制备方法，其特征在于：缩合、成环、水解的步骤中，片碱的质量浓度为10-15％。

6.根据权利要求5所述4，7-二氯喹啉的制备方法，其特征在于：三氯氧磷与4-羟基-7-氯喹啉的摩尔比为1.2-1.5:1。

7.根据权利要求6所述4，7-二氯喹啉的制备方法，其特征在于：氯代的步骤用于调节pH的碱为碳酸钠或碳酸氢钠。