[发明专利]一种苯基膦酸二苯酯的制备方法

权利要求书

1.一种苯基膦酸二苯酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在雷尼镍催化和保护气氛条件下，以溴化苯为引发剂，将亚磷酸三苯酯进行异构化反应，将所得反应料液依次进行减压蒸馏和固液分离，得到分离液；

(2)将所述分离液和苯基膦酰二氯混合进行酯化反应，得到苯基膦酸二苯酯；所述酯化反应的温度为120～140℃，反应至料液中苯酚的含量小于0.5wt％；所述苯基磷酰二氯与分离液中苯酚的摩尔比为(0.45～0.5):1；

其中，所述亚磷酸三苯酯和溴化苯的摩尔比为1:(0.5～2)；所述异构化反应的温度为220～260℃；

所述酯化反应在催化剂催化下进行，所述催化剂为路易斯催化剂；所述催化剂的用量为亚磷酸三苯酯质量的0.1～0.5％；所述路易斯催化剂为四氯化钛、钛酸丁酯、三氯化铝和氯化镁中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述雷尼镍的用量为亚磷酸三苯酯重量的1～3％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溴化苯采用滴加的方式加入亚磷酸三苯酯和雷尼镍的混合料中，所述滴加的时间为1～2h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏的真空度为2～5mmHg，温度130～160℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固液分离所得固体为雷尼镍，所述雷尼镍回收套用。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，酯化反应完成后，还包括将所得酯化反应料液进行高真空减压蒸馏，收集220～240℃馏分，得到苯基膦酸二苯酯；所述高真空减压蒸馏的真空度为0.5～2mmHg。