[发明专利]一种硼胺配位型磷-硼-氮协效阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种螯合配位型磷‑硼‑氮协效阻燃剂及其制备方法和用途，该阻燃剂膦酸衍生物、硼酸及其衍生物、多元醇和尿素经酯化和螯合配位等反应制得。其能作为纤维素、聚酯、聚氨酯、聚乳酸、环氧树脂、木材、胶合板、刨花板、塑料、橡胶、弹性体等的原料添加物，接枝或固化反应功能物或作为阻燃涂层的主要功能物。该阻燃剂采用酯化反应和螯合配位策略，通过磷氮硼协效阻燃方式提升了阻燃剂的阻燃性能，且具有环保可再生，原料廉价、制备简便、阻燃效果好等优点。

技术领域

本发明涉及阻燃材料领域，具体为一种磷-硼-氮协效阻燃剂及其制备方法和用途。

背景技术

阻燃剂是能赋予易燃物阻燃性的一类功能性助剂。根据原材料来源可划分为有机阻燃剂和无机阻燃剂两大类，其中有机阻燃剂在纤维素、聚酯、聚氨酯、环氧树脂、塑料、橡胶、弹性体等领域占有重要地位。有机阻燃剂中卤系阻燃剂是目前使用量最大的阻燃剂之一，其种类较多，且价格低廉，如：脂肪族八溴醚、脂肪环族六溴环十二烷、芳香族四溴双酚A、芳香-脂肪族十溴二苯乙烷、溴化聚苯乙烯、溴化环氧树脂等。但卤系阻燃剂在使用过程中，存在燃烧烟雾大，释放有毒、腐蚀性气体，不符合现代绿色、环保的绿色化学理念，因此其使用正在受到限制。

磷系阻燃剂是近年来着力发展的一类环保型阻燃剂，磷氮协效阻燃剂具有阻燃效率高，阻燃适应性广泛等优点，正在逐步成为未来最具潜力的阻燃剂。然而磷氮系阻燃剂尚存在一些问题，如：阻燃效率低，热稳定性差，表面处理技术不够完善等问题，急需进一步开发和研究，以达到或超越卤系阻燃剂的阻燃效率和市场竞争力。

然而考虑到磷系阻燃剂存在的易挥发，阻燃效率低等问题，引入无机阻燃剂尤其是硼系阻燃剂来提升其阻燃效率及残碳量具有显著的开发价值和应用实际意义。为进一步提升磷系阻燃剂的阻燃效率，采用磷-硼-氮协效阻燃思路和螯合配位策略，最大限度的实现磷、硼、氮三种阻燃元素的耐久协效阻燃。硼元素的引入，将使该阻燃体系具有低烟、低毒、环境友好等诸多优点，而通过调控阻燃元素含量，配比及螯合配位方式，进而增强耐久协效阻燃效果，将具有重要意义和广阔的应用发展前景。

发明内容

针对现有阻燃剂的存在的问题，本发明拟解决的关键思路是，提供一种磷、氮、硼三元协效的阻燃剂及其制备方法，该制备方法采用一锅法合成工艺，反应条件温和，制备工艺简单，后处理容易，适用于工业化规模生产。本发明提出螯合配位型阻燃剂显著提升了现有磷氮系阻燃剂在目标材料中的阻燃性能，同时阻燃剂与材料的相容性和耐久性优良。

本发明解决所述技术问题的技术方案是，提供与现有技术相比，本发明所述螯合配位策略有效提升了硼元素在阻燃剂及阻燃体系中的稳定性，阻燃元素可配比调节使所述阻燃剂体系能适应不同的高分子材料的显著优势，所制备阻燃剂的阻燃效率优良，且符合绿色环保要求。本发明所述阻燃剂可以通过浸渍、添加、接枝和涂层等方式应用于塑料、橡胶、纤维、弹性体等聚合物和天然棉、麻、木材、竹等材料的阻燃。

具体实施方式

下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本申请权利要求的保护范围。

本发明提供了一种螯合配位型磷-硼-氮协效阻燃剂，其特征在于所述阻燃剂的结构为低聚物，其中膦酸衍生物为磷源，硼酸极其衍生物为硼源，并与氮配位提升阻燃元素的稳定性和阻燃性，多元醇作为低聚物的交联剂，提升阻燃剂的分子量和稳定性，尿素作为氮源及补充配位，同时形成磷酸铵盐提供作为交联的活性反应基团。

本发明提供了一种螯合配位型磷-硼-氮协效膨胀型阻燃剂及其制备方法，其特征在于具体步骤如下：

1)在烧瓶中加入膦酸衍生物、硼酸及其衍生物、多元醇(优选无多元醇)和溶剂(优选无溶剂)，一定温度下，搅拌反应至反应结束；

2)在中间产物中加入去离子水和尿素，在一定温度下，继续加热搅拌反应，至反应结束，得到粘稠液体，即为目标阻燃剂。