[发明专利]一种镍钴锰核壳结构前驱体及其制备方法、一种正极材料有效
申请号: | 202010637976.5 | 申请日: | 2020-07-06 |
公开(公告)号: | CN111732132B | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 胡海诗;李玉云;刘凯;黎力;何绪锋;张娉婷;刘庭杰;熊意球;孟立君;胡志兵;张海艳 | 申请(专利权)人: | 金驰能源材料有限公司;湖南长远锂科股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/00 | 分类号: | H01M4/00 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 李琼芳;肖小龙 |
地址: | 410203 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镍钴锰核壳 结构 前驱 及其 制备 方法 正极 材料 | ||
1.一种镍钴锰核壳结构前驱体,其特征在于,所述前驱体的化学式为NixCoyMnz(OH)2,其中0.3≤x≤1,0≤y≤0.4,0≤z≤0.4,x+y+z=1,平均粒径为2~8μm;所述前驱体剖面电镜具备如下特征:内核致密、具有孔隙,孔隙尺寸为5~150nm;外壳疏松,一次颗粒呈放射状排布在内核之上,一次颗粒之间的间隙尺寸为100~600nm。
2.一种如权利要求1所述的镍钴锰核壳结构前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制总金属摩尔浓度为0.5-2.5moL/L的金属盐溶液,金属盐为镍、钴、锰盐中的一种或几种;配制1-10mol/L的碱溶液;配制铵离子浓度为2-6mol/L的氨水溶液;
(2)向反应釜中加入纯水,控制反应温度为40-80℃,用碱溶液将pH值调节至8.5-12.5,用氨水将铵离子浓度调节至0-20g/L,并向反应釜中通入惰性气体;
(3)在步骤(2)的基础上,通过计量泵将金属盐溶液、碱溶液、氨水溶液通入到反应釜中;反应过程分为第一阶段和第二阶段,根据前驱体内核部分的尺寸需求,确定第一阶段和第二阶段的切换点,并调整反应条件:第二阶段反应的平均pH值低于第一阶段的平均pH值,第二阶段的搅拌线速度低于第一阶段的搅拌线速度,第二阶段的金属盐进料流量大于等于第一阶段金属盐进料流量,第二阶段的铵离子浓度小于等于第一阶段铵离子浓度,第二阶段关闭惰性气体而通入氧化性气体;
(4)前驱体合成过程完成以后,过滤、陈化、洗涤以及干燥合成得到的前驱体。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,进行步骤(3)的同时,排出反应釜中的清液,控制反应釜中的液位。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述金属盐溶液为硫酸盐、硝酸盐、氯化盐、醋酸盐中的一种或多种;所述的碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢氨的一种或多种;所述惰性气体为氮气或者氦气的一种;所述氧化性气体为空气或氧气的一种。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第一阶段的反应条件为pH值为11.0~12.5,搅拌线速度5-15m/s,铵离子浓度控制为2~20g/L,温度控制为40-80℃;所述第二阶段的反应条件为pH值为9.0~11.5,搅拌线速度1-10m/s,铵根离子浓度控制为0~20g/L,温度控制为40-80℃。
6.一种正极材料,其特征在于,所述正极材料由权利要求1所述的镍钴锰核壳结构前驱体富锂煅烧得到。
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