[发明专利]一种镍钛合金材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种镍钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将镍钛合金材料置于密闭容器中在900～1050℃和150～180MPa下保温保压不少于4小时；所述镍钛合金材料以镍和钛元素混合粉末为原料经选区激光熔化制备，所述镍和钛元素混合粉末中的镍含量为50at.％～55at.％；(2)将步骤(1)处理后的镍钛合金材料置于密闭容器中在1120～1140℃和180～200MPa下保温保压不少于1小时；自然冷却得到所述选区激光熔化制备镍钛合金材料。本发明的制备方法针对镍含量在50at.％～55at.％的镍钛合金材料，将经过选区激光熔化制备的镍钛合金材料进行两个阶段的高温高压处理，并且限定高温高压处理的温度和压力，消除了经过选区激光熔化制备的镍钛合金材料中的残余单质相、孔隙和微裂纹，提升了产品质量。

技术领域

本发明属于合金材料制备方法领域，具体涉及一种镍钛合金材料的制备方法。

背景技术

镍钛(NiTi)合金根据镍/钛元素含量不同，表现出多种优异性能，例如，近等原子比的镍钛合金具有优异的形状记忆效应与超弹性、高阻尼性、高耐腐蚀性及优良的生物相容性；而NiTinol 60(60wt％Ni-40wt％Ti)合金具有高硬度和极强的耐腐蚀性，上述特性使其在航空航天、生物医疗、机械工程、军工装备等领域具有广泛的应用。然而，镍钛合金熔点较高、化学活性大、机械加工能力差，常规的熔炼和粉末冶金方法难以制备大尺寸、形状复杂的器件，严重制约了镍钛合金的应用推广。近年来，以选区激光熔化为代表的增材制造(3D打印)技术发展迅速，借助计算机辅助，通过逐层堆积的方式，激光增材制造可实现金属制品的无模型快速近净成形，为制备大尺寸、复杂形状的镍钛合金零部件提供了新途径。

目前，激光增材制造镍钛合金粉末主要可分为预合金粉末、复合粉末和元素混合粉末。预合金粉末主要通过气雾化、等离子旋转电极雾化等方法制备，3D打印后零部件性能较好，然而，该类型粉末成本较高，且可选择的商用成分牌号较少；复合粉末则是通过将镍/钛元素粉末高能球磨或射频等离子合成制备而成，内部含有第二相和镍/钛单质相；元素混合粉末则可根据需求，配置镍、钛单质粉末。然而，后两种粉末虽然成本较低，且原料中镍/钛元素易于调整，但在打印过程中会残余镍/钛单质相，且容易产生第二相和微裂纹，严重影响零部件质量。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种镍钛合金材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种镍钛合金材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将镍钛合金材料置于密闭容器中在900～1050℃和150～180MPa下保温保压不少于4小时；所述镍钛合金材料以镍和钛元素混合粉末为原料经选区激光熔化制备，所述镍和钛元素混合粉末中的镍含量为50at.％～55at.％；

(2)将步骤(1)处理后的镍钛合金材料置于密闭容器中在1120～1140℃和180～200MPa下保温保压不少于1小时；自然冷却得到所述选区激光熔化制备镍钛合金材料。

上述方法针对镍含量在50at.％-55at.％的镍/钛元素混合粉末为原料经过选区激光熔化制备的镍钛合金材料，将经过选区激光熔化制备的镍钛合金材料进行两个阶段的高温高压处理，并且限定高温高压处理的温度和压力，消除了经过选区激光熔化制备的镍钛合金材料中残余单质相、孔隙和微裂纹，提升了产品质量。而且发明人通过研究发现，仅仅通过一个阶段的高温高压热处理，即在900～1050℃温度范围内对材料施加150～180MPa均匀等静压力，保温保压4小时以上，通过扩散反应，可以有效消除元素混合粉末在选区激光熔化过程中残余的镍/钛单质相和第二相，且能部分消除零件内部孔隙，但是一个阶段的高温高压热处理不能完全消除样品内部微裂纹。只有继续升温加压至120～1140℃和180～200MPa下保温保压不少于1小时，使镍钛合金中生成液相，在高温高压作用下，弥合残余微裂纹，从而得到内部致密、微观组织均匀的镍钛合金零件。