[发明专利]一种用于合成生物增塑剂的固体酸催化剂的制备方法有效
申请号: | 202010638821.3 | 申请日: | 2020-07-06 |
公开(公告)号: | CN111939943B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 卢小松;宋文国;张世元 | 申请(专利权)人: | 润泰化学(泰兴)有限公司 |
主分类号: | B01J27/053 | 分类号: | B01J27/053;B01J35/10;B01J37/02;C07D307/42 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王志慧 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 生物 增塑剂 固体 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种固体酸催化剂的应用,其特征在于,所述催化剂用于催化2,5-呋喃二甲醇与苯甲酸进行酯化反应制备2,5-呋喃二甲醇二苯甲酸酯增塑剂;
将2,5-呋喃二甲醇与苯甲酸按质量比1:4加入带冷凝回流装置和分水器的三口烧瓶中,再加入质量为原料总质量的1.5%的固体酸催化剂和质量为原料总质量的15%的环己烷,加热至第一滴环己烷开始回流后继续回流6小时,然后进行减压蒸馏,得到2,5-呋喃二甲醇二苯甲酸酯增塑剂;
所述催化剂的制备方法步骤如下:
(1)介孔ZrO2-MxOy载体的制备:
称取10.0g乙酸锆和2.0g硝酸铈混合均匀,加入到120毫升无水乙醇中;再称取2.4g模板剂P123加入其中,在搅拌条件下向其中滴加3mol/L氢氧化铵溶液,直至pH到9,在50℃下搅拌3h;将生成物转移到40℃烘箱中进行溶剂蒸发;然后在40℃老化24h;接着,在80℃的干燥箱内干燥24h;在马弗炉里以550℃煅烧5h,得到介孔ZrO2-Ce2O3载体;
(2)固体酸催化剂的制备:
称取10.0g介孔ZrO2-Ce2O3载体,研磨后加入到150ml 0.5mol/L H2SO4溶液中,在室温下搅拌24h,过滤,将得到的固体在80℃真空干燥箱中烘干,取出研磨,在600℃马弗炉中焙烧3h,得到介孔SO42-/ZrO2-Ce2O3固体酸催化剂。
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