[发明专利]工业甲醇中羰基化合物含量测定的标准比色法

说明书

工业甲醇中羰基化合物含量的标准比色法，属于工业甲醇领域。包括以下步骤：配制一系列羰基化合物含量各不相同的标准溶液，在一定条件下先后与2，4‑二硝基苯肼、氢氧化钾反应后，观察发现随着羰基化合物含量的逐渐增加，颜色也会逐渐的由淡黄色递变到深红褐色。依据标液的颜色、羰基化合物含量的体积份质量数、甲醇等级等信息，制成标准比色卡片。将试样在同样的条件下反应完全后，与标准比色卡片进行比对，找出最接近的颜色，直接读出羰基化合物含量、甲醇样品等级等信息。可实现对羰基化合物含量的定量计算。该种测定方法具有直观快速，简便，对检测设备、仪器、场所、要求低等特点。

技术领域

本发明涉及一种可以准确、快速测定工业甲醇中羰基化合物含量的标准比色法，特别涉及生产一线工业甲醇中羰基化合物含量的快速、直接、简便的测定方法。

背景技术

工业甲醇是非常重要的化工基础原料，产销量巨大。其中羰基化合物含量是判定工业甲醇品质、等级的一个重要的依据。因此人们对工业甲醇中羰基化合物含量的测定进行了大量研究，其中应用比较广泛的有：(1)分光光度法：试样中的羰基化合物先后在一定条件下与2，4-二硝基苯肼、氢氧化钾反应，而后再用分光光度计测定吸光度，最后换算出羰基化合物的含量。(2)容量法：样品中的羰基化合物与盐酸羟胺反应生成酸，以溴酚蓝做指示剂，用氢氧化钠溶液滴定，计算得到羰基化合物含量。

然而，上述两种测定方法需要有专业仪器设备，同时对检验人员能力和水平提出较高要求。而且，还需要提供专门的检验场地，大大限制了这两种方法应用的广泛性和灵活性。

发明内容

工业甲醇中羰基化合物含量测定的标准比色法，包括以下步骤：

1.溶剂和试液的配置

1.1 无羰基甲醇溶液的制备

量取1000体积份甲醇，加入5体积份重量的2，4-二硝基苯肼和1体积份的盐酸(质量分数为36.5％)，水浴温度控制在95℃，回流4h，后静置0.5h后，将回馏装置改为蒸馏装置，弃去最初蒸馏出的30体积份的蒸馏液和最后剩余的50体积份的黄色溶液，只收集中间馏分。在接完前馏分后必须换一新的接受瓶来收集中间馏分。蒸馏过程控制温度保持在86℃，使馏出液能匀速馏出。馏出液应为清澈、透明、无色。将收集到的无羰基甲醇存于棕色试剂瓶中。

1.2 氢氧化钾-甲醇溶液：100g/L

称取10体积份重量的分析纯氢氧化钾溶于20体积份的蒸馏水中，加入80体积份的无羰基甲醇。

1.3 2，4-二硝基苯肼：1g/L

称取50体积份重量的2，4-二硝基苯肼，量取50体积份的无羰基甲醇，先加入10～30体积份的无羰基甲醇，再加入0.5～1.0体积份的盐酸(质量分数为36.5％)，最后加入剩余的无羰基甲醇。

2.标准比色卡制作

2.1 羰基化合物标准溶液：0.25mg/mL

量取500体积份的无羰基甲醇，取出100体积份的无羰基甲醇，称取0.322体积份重量的2-丁酮加入到这100体积份的无羰基甲醇中，而后再将剩余的400体积份的无羰基甲醇加入进去。(该溶液需要使用前配制)。

2.2 标准溶液

分别移取羰基化合物的标准溶液(具体移取体积份数数见下表A栏)，用无羰基的甲醇稀释至100体积份，摇匀。

A.需移入2.1中羰基化合物标准溶液的体积份数B.比色溶液中含有的羰基化合物的体积份质量

2.3 比色溶液