[发明专利]一种亚/超临界水中无机盐结晶-沉积测试系统及方法

说明书

一种亚/超临界水中无机盐结晶‑沉积测试系统，包括：预热单元，用于分别预热水和盐溶液；测试单元，包括内置盘管的高压反应釜，预热后的水连接盘管入口，预热后的盐溶液连接高压反应釜入口，高压反应釜入口开在釜盖上，高压反应釜中位于入口末端设置有试样块，高压反应釜中还设置有搅拌器和温度计套管，釜盖上还设置有高压反应釜出口和压力计接口；反应后处理单元，包括连接高压反应釜出口的盐溶液过滤冷却降压取样管线和连接盘管出口的水冷却降压管线。本发明还提供了基于该系统的测试方法，能在线收集盐结晶的颗粒样品并测试不同壁面温度、不同湍流程度下的无机盐结晶沉积规律，进而掌握其行为规律，解决亚/超临界水氧化中的盐沉积问题。

技术领域

本发明属于能源、化工及环保技术领域，特别涉及一种亚/超临界水中无机盐结晶-沉积测试系统及方法。

背景技术

超临界水氧化处理范围广泛，几乎含有机物的废弃物都可以采用这一技术来处理。该技术在酚类化合物、多氯联苯有机物、农药及燃料中间体苯胺、污泥处理和人类代谢物等污染物的超临界水氧化处理方面等均有较为成熟的技术极佳的效果。不管是从环境的可持续发展角度来讲，还是从工业发展的角度来看，超临界水氧化技术都是一项很有前景的绿色环保新技术。

超临界水氧化处理技术具有以下独特优势：

1、反应速度极快，去除率高。在超临界水氧化过程中，有机物、空气(或氧)在超临界水中均能互溶，相间界面消失，扩散系数是普通液态水的10倍～100倍，传热传质速率高，因此反应速率极快，在很短的停留时间(几秒至几分钟)内，大多数有机物的去除率可高达99.99％以上。

2、无二次污染。碳氢化合物最终可被氧化成为CO₂和H₂O，有机废物中的氮被氧化成为N₂及N₂O等物质；杂原子，如硫、氯、磷等则分别转化为相应的无机酸(如硫酸根、盐酸根和磷酸根)，与碱液中和后成为相应的无机盐；阳离子形成氧化物或者与酸根离子结合生成无机盐。不产生任何污染气体、彻底降解去除有毒废物和病原体达到无害化处理的要求。一些学者已经研究证实了包括二噁英、多氯联苯、氰化物、酚类等一系列毒性物质在超临界水中氧化降解的可能性。

3、能耗低。当废水中有机物质量分数大于2～5％时，即可以依靠反应过程中释放的反应热来维持反应所需的热量平衡，无需外部热源或者燃料；废水中有机物含量更高时，还可以向系统外提供热量。

4、产物易分离、回收。无机盐、金属氧化物在超临界水中的溶解度很低，在超临界水氧化处理有机废弃物时，无机盐、金属氧化物往往以晶体形式析出，容易以固体的形式被分离出来，并可以回收利用。反应产物经降温降压后，可直接回收CO₂并出售，低成本地实现CO₂的捕集的同时获得一定的经济效益。

但是该技术是在高温，高压，高氧浓度氧的环境中进行的，这种苛刻的条件很容易在设备中形成盐沉淀。沉积下来的固体盐类形成团聚物覆盖在设备表面轻者会降低换热率、增加系统压力，严重时还会引起反应器和系统管路的堵塞，造成超临界水氧化系统无法正常运行，此外，团聚物覆盖下的壁面上还常常会发生严重的腐蚀。因此为了能使这一工艺经济实用，就要解决盐沉积这一技术问题。

目前，解决盐沉积引起反应器堵塞的基本方法为采用特殊的操作技术和特殊的反应器结构，具体包括采用机械刷、旋转刮刀、过滤、添加剂、高流速、均相沉积、极高压力、逆流釜式反应器、蒸发壁式反应器、逆流釜式蒸发壁反应器、逆流管式反应器、冷壁反应器、离心反应器等。但是现有的解决盐沉积的方法均存在各自的不足，没有一种结构设计或操作技术具有显著的优势。主要原因在于在高温高压的超临界水严苛条件下，很难探究无机盐的结晶沉积特性，从而无法掌握其行为规律，无法对症下药。

发明内容