[发明专利]PDDA修饰的介孔氧化硅/阳极氧化铝膜、超组装制备方法及应用有效
申请号: | 202010639989.6 | 申请日: | 2020-07-06 |
公开(公告)号: | CN111766285B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 孔彪;周姗;谢磊;曾洁;刘占杰;陈海涛 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | G01N27/447 | 分类号: | G01N27/447;C23C18/12 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人: | 王伟珍 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | pdda 修饰 氧化 阳极 氧化铝 组装 制备 方法 应用 | ||
1.一种PDDA修饰的介孔氧化硅/阳极氧化铝膜的超组装制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,硅前驱体溶液的制备:称取0.4g~1.2g的F127溶解于10g的无水乙醇中,得到模板剂溶液,将0.4g~0.6g的0.1M的稀盐酸、0.5g~0.8g的水及10.0g的无水乙醇混合后搅拌均匀得到混合溶液,然后将2.08g-2.10g的正硅酸四乙酯缓慢滴加到所述混合溶液中,室温搅拌后再于60℃加热得到硅凝胶,冷却至室温之后,将所述硅凝胶缓慢滴加到所述模板剂溶液中,室温下搅拌得到所述硅前驱体溶液;
步骤2,以3000r/min~3500r/min的转速,在45s-60s内将所述硅前驱体溶液旋涂到堵好孔的阳极氧化铝膜的一面上,得到复合膜;
步骤3,将所述复合膜在35℃~45℃下蒸发诱导自组装,之后在100℃~150℃下进行交联聚合;
步骤4,将经过热聚合的所述复合膜在空气条件于500℃~600℃煅烧,得到介孔氧化硅/阳极氧化铝膜;
步骤5,将所述介孔氧化硅/阳极氧化铝异质结膜浸渍在0.02wt%~1.0wt%的PDDA水溶液中进行静电自组装,PDDA吸附到所述介孔氧化硅/阳极氧化铝膜的介孔氧化硅上,得到PDDA修饰的介孔氧化硅/阳极氧化铝膜即PDDA@MS/AAO复合膜,
所述阳极氧化铝膜的堵孔方法为:用8wt%~10wt%的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液旋涂在所述阳极氧化铝膜的表面,室温干燥1h-2h后在180℃~200℃的烘箱中加热5h~6h,得到所述堵好孔的阳极氧化铝膜。
2.根据权利要求1所述的PDDA修饰的介孔氧化硅/阳极氧化铝膜的超组装制备方法,其特征在于:
其中,步骤5中,所述PDDA水溶液中含有0.1M的NaCl。
3.根据权利要求1所述的PDDA修饰的介孔氧化硅/阳极氧化铝膜的超组装制备方法,其特征在于:
其中,将所述介孔氧化硅/阳极氧化铝异质结膜浸渍在0.02wt%~1.0wt%的PDDA水溶液中3h-9h进行静电自组装。
4.根据权利要求1所述的PDDA修饰的介孔氧化硅/阳极氧化铝膜的超组装制备方法,其特征在于:
其中,所述阳极氧化铝膜为多孔的圆形膜,该圆形膜的厚度为60μm,孔径为20nm。
5.一种PDDA修饰的介孔氧化硅/阳极氧化铝膜,其特征在于,采用如权利要求1-4中任一项所述的PDDA修饰的介孔氧化硅/阳极氧化铝膜的超组装制备方法制备得到,
其中所述PDDA修饰的介孔氧化硅/阳极氧化铝膜包括:
阳极氧化铝膜层,作为基底;以及
介孔氧化硅层,覆盖在所述阳极氧化铝膜层的一面上,
所述阳极氧化铝膜层具有在水中荷正电荷的圆柱状的氧化铝纳米通道,
所述介孔氧化硅层上通过静电作用力吸附有PDDA,所述介孔氧化硅层在水中荷正电荷且具有介孔通道。
6.根据权利要求5所述的PDDA修饰的介孔氧化硅/阳极氧化铝膜,其特征在于:
其中,所述阳极氧化铝膜层的厚度为60μm~80μm,所述氧化铝纳米通道的孔径为20nm~28nm,
所述介孔氧化硅层的厚度为90nm~100nm,所述介孔通道的孔径为8.4nm。
7.一种分子鉴定仪器,其特征在于,包括:
电压电流测量单元、计算单元、判断单元以及鉴定膜,
其中,所述鉴定膜位于待测分子的溶液中,所述待测分子穿过所述鉴定膜的纳米通道产生电压和电流,
所述电压电流测量单元用于测量所述电压及所述电流,
所述计算单元用于根据所述电压及所述电流计算得到整流比,
所述判断单元用于根据所述整流比对所述待测分子进行鉴定,
所述鉴定膜为权利要求5或6所述的PDDA修饰的介孔氧化硅/阳极氧化铝膜。
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