[发明专利]一种通过溶液聚合制备高聚合度聚乙烯醇的方法在审
申请号: | 202010640073.2 | 申请日: | 2020-07-06 |
公开(公告)号: | CN111662400A | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 吴福胜;苏璐璐;项小敏;王旭芳;徐凌云;柳巨澜;迟立波 | 申请(专利权)人: | 安徽皖维高新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F118/08 | 分类号: | C08F118/08;C08F8/00;C08F2/06 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 卢敏 |
地址: | 238002 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 溶液聚合 制备 聚合 聚乙烯醇 方法 | ||
1.一种通过溶液聚合制备高聚合度聚乙烯醇的方法,其特征在于:包括聚合、脱单体、醇解三个单元过程;所述聚合是以叔丁醇为溶剂,并加入引发剂,通过溶液聚合的方法进行乙酸乙烯酯的聚合。
2.根据权利要求1所述的通过溶液聚合制备高聚合度聚乙烯醇的方法,其特征在于:所述乙酸乙烯酯与所述叔丁醇的质量百分比为70%~90%:30%~10%。
3.根据权利要求1所述的通过溶液聚合制备高聚合度聚乙烯醇的方法,其特征在于:所述引发剂的加入量占乙酸乙烯酯单体质量的0.004%~0.01%。
4.根据权利要求1所述的通过溶液聚合制备高聚合度聚乙烯醇的方法,其特征在于:所述聚合的温度为40~65℃、时间为1~4h。
5.根据权利要求1所述的通过溶液聚合制备高聚合度聚乙烯醇的方法,其特征在于:所述引发剂为过氧化物引发剂。
6.根据权利要求5所述的通过溶液聚合制备高聚合度聚乙烯醇的方法,其特征在于:所述过氧化物引发剂为过氧化新戊酸叔丁酯(BPV)或过氧化二碳酸二正丙酯(NPP)。
7.根据权利要求1所述的通过溶液聚合制备高聚合度聚乙烯醇的方法,其特征在于:所述脱单体是在真空下,向经聚合所得的聚乙酸乙烯酯溶液中不断通入甲醇,并在50~60℃蒸馏,直至脱除溶液中未反应的乙酸乙烯酯,获得聚乙酸乙烯酯的醇溶液。
8.根据权利要求1所述的通过溶液聚合制备高聚合度聚乙烯醇的方法,其特征在于:所述醇解是向经脱单体所得的聚乙酸乙烯酯的醇溶液中加入NaOH的甲醇溶液,在30~60℃醇解0.1~1h;醇解完成后,所得产物经粉碎、过滤、洗涤、真空干燥,即获得目标产物高聚合度聚乙烯醇。
9.根据权利要求8所述的通过溶液聚合制备高聚合度聚乙烯醇的方法,其特征在于:NaOH与聚乙酸乙烯酯的摩尔比为0.02:1。
10.根据权利要求1~9中任意一项所述的通过溶液聚合制备高聚合度聚乙烯醇的方法,其特征在于:所得聚乙烯醇的聚合度在4000~7000,分子量分布在1.5~2.0。
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