[发明专利]锐钛矿型纳米二氧化钛/膨润土复合材料的制备方法

说明书

本发明适用于光催化材料制备技术领域，提供了一种锐钛矿型纳米二氧化钛/膨润土复合材料的制备方法，包括如下步骤：膨润土粉碎，然后将硫酸氧钛溶解，将膨润土粉末加入到溶解后的硫酸氧钛中，以一步水热法制备锐钛矿型纳米二氧化钛/膨润土复合材料。借此，本发明的原料便宜易得，制备过程简单易行，制备过程不需要引入酸、碱及有机溶剂，产物无需煅烧，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及光催化材料制备技术领域，尤其涉及一种锐钛矿型纳米二氧化钛/膨润土复合材料的制备方法。

背景技术

二氧化钛是一种重要的无机功能材料，广泛应用于光催化处理废水。作为一种常见的多相光催化剂，二氧化钛纳米颗粒在溶液中易团聚、难分离，限制了其实际应用。膨润土是一种广泛存在于自然界的层状非金属粘土矿物。由于其具有较强的吸附能力和离子交换能力，被广泛应用于废水中污染物的处理。将二氧化钛与膨润土复合，不仅可以有效地解决纳米二氧化钛的团聚和分离问题，而且可以有效地利用膨润土的吸附性能提高光催化剂的光降解速率。

目前制备纳米二氧化钛/膨润土复合材料的常用方法主要有三种。

(1)水解-水热法：以TiCl₄为钛源，将其在醇溶液中充分水解得到聚合羟基钛离子，与分散在表面活性剂中的钙基或钠基膨润土混合老化、充分搅拌均匀后转移至反应釜中水热处理制得二氧化钛/膨润土复合材料(毛树红等，TiO₂/膨润土柱撑复合材料的吸附性能及应用，应用化工，2010年)。水解-水热法用极易水解的TiCl₄为钛源，实验过程产生大量挥发性盐酸，容易腐蚀设备，且在制备过程中引入了大量有机溶剂，增加了反应成本。

(2)溶胶-凝胶法：以钛醇盐(钛酸丁酯等)为钛源，利用钛醇盐在酸性介质无水乙醇中水解聚合反应得到钛溶胶粒子，然后与膨润土悬浮液混合、煅烧制得二氧化钛/膨润土复合材料(曹旭等1％La掺杂膨润土/纳米TiO₂材料处理氰化贫液性能研究，湿法冶金,2017,36(01):61-64+68.)。溶胶-凝胶法需要大量有机溶剂，且原料比较昂贵，反应过程难以控制，高温煅烧会影响产物的品相结构，限制了工业化程度的实现。

(3)固相法：以二氧化钛为钛源，将二氧化钛与处理后的膨润土混合，然后加入融合剂，高温煅烧制得TiO₂/膨润土复合材料(王定勇等，一种TiO₂/膨润土复合材料的制备及其去除废水中汞离子的方法；陈金媛等，高效二氧化钛/膨润土复合材料的制备及光催化性能研究，化学学报，2003，61(8):1311-1315.)。固相法直接将固相二氧化钛与膨润土在融合剂存在的条件下混合煅烧，很难将TiO₂与膨润土的充分混合，制得的产物纯度不高，且高温煅烧过程也会影响产品的品相。

综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。

发明内容

针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种锐钛矿型纳米二氧化钛/膨润土复合材料的制备方法，其原料便宜易得，制备过程简单易行，制备过程不需要引入酸、碱及有机溶剂，产物无需煅烧，适合工业化生产。

为了实现上述目的，本发明提供一种锐钛矿型纳米二氧化钛/膨润土复合材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一膨润土粉碎

将膨润土原矿粉碎，过80～120目筛，得到膨润土粉末；

步骤二硫酸氧钛溶解

将2～6g硫酸氧钛置于120～180mL去离子水中，充分搅拌，得到透明溶液A；

步骤三制备锐钛矿型纳米二氧化钛/膨润土复合材料

将25～60g所述膨润土粉末加入到所述透明溶液A中，搅拌均匀，得到悬浊液B；