[发明专利]一种阻燃修饰石墨烯的制备方法及其改性热塑性弹性体

说明书

本发明公开了阻燃材料制备技术领域的一种阻燃修饰石墨烯的制备方法及其改性热塑性弹性体，该阻燃修饰石墨烯的制备方法包括如下步骤：氧化石墨烯氮掺杂反应：氧化石墨烯、1，3，5‑三嗪和二甲基甲酰胺按一定质量比混合，将上述混合物转移到含聚四氟乙烯衬里的反应釜中，通氮气保护，加热至80℃‑150℃，搅拌反应2‑10小时，反应结束后加蒸馏水过滤，然后真空过滤干燥，得到产物氮掺杂氧化石墨烯，本发明提高了磷‑氮阻燃修饰石墨烯的膨胀阻燃效率，有助于提高基体材料力学性能、导电性能和阻燃性能，解决了石墨烯在加工过程中的分散性问题，充分发挥其纳米增强效应。

技术领域

本发明涉及阻燃材料制备技术领域，具体为一种阻燃修饰石墨烯的制备方法及其改性热塑性弹性体。

背景技术

阻燃材料是能够抑制或者延滞燃烧而自己并不容易燃烧的材料，广泛应用于服装、石油、化工、冶金、造船、消防、国防等领域。

石墨烯具有高导电、高模量、高强度、大比表面积等优异性能，易在聚合物基体中形成良好的导电网络，已广泛应用于各种改性高分子材料的制备。近些年来，阻燃领域研究发现石墨烯对许多聚合物具有优异的阻燃作用，虽具有阻燃效率高、添加量低、综合性能优异等优势，但由于其分散性差、价格昂贵、所制得的复合材料阻燃级别难以达到业界阻燃标准(如UL-94V-0级)等原因，严重制约了石墨烯在聚合物阻燃改性中的推广应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种阻燃修饰石墨烯的制备方法及其改性热塑性弹性体，以解决上述背景技术中提出的石墨烯分散性差、价格昂贵、所制得的复合材料阻燃级别难以达到业界阻燃标准等原因，严重制约了石墨烯在聚合物阻燃改性中的推广应用的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种阻燃修饰石墨烯的制备方法，该阻燃修饰石墨烯的制备方法包括如下步骤：

S1：氧化石墨烯氮掺杂反应：氧化石墨烯、1，3，5-三嗪和二甲基甲酰胺按一定质量比混合，将上述混合物转移到含聚四氟乙烯衬里的反应釜中，通氮气保护，加热至80℃-150℃，搅拌反应2-10小时，反应结束后加蒸馏水过滤，然后真空过滤干燥，得到产物氮掺杂氧化石墨烯；

S2：含磷化合物接枝反应：将氮掺杂氧化石墨烯、氯磷酸二甲酯与有机溶剂按一定质量比混合，在10℃-80℃条件下搅拌反应1-6小时，反应结束后过滤，用甲醇洗涤多次，然后在60℃下真空干燥12小时，得到产物有机磷接枝氮掺杂氧化石墨烯；

S3：镧镍负载磷-氮阻燃修饰石墨烯反应：在甲醇中加入机磷接枝氮掺杂氧化石墨烯、Ni(NO3)3·6H2O和La(NO3)3·6H2O，并在室温下超声分散3小时获得悬浮液，在上述悬浮液中加入2-甲基咪唑，在常温下搅拌反应12-24小时，将产物进行抽滤，并用去离子水洗涤多次去除多余的试剂，得到产物镧镍负载磷-氮阻燃修饰石墨烯。

优选的，所述步骤S1中的氧化石墨烯、1，3，5-三嗪和二甲基甲酰胺的质量比为1：1.0-5.0：10.0-20.0。

优选的，所述步骤S2中的氮掺杂氧化石墨烯、氯磷酸二甲酯与有机溶剂的质量比为1：0.1-0.5：10.0-20.0。

优选的，所述步骤S2中的有机溶剂为乙酸乙酯、乙腈、丙酮、乙醇。

优选的，所述步骤S3中的有机磷接枝氮掺杂氧化石墨烯、Ni(NO3)3·6H2O与La(NO3)3·6H2O的质量比为1：3.0-10.0：2.0-5.0，Ni(NO3)3·6H2O、2-甲基咪唑与甲醇的质量比为1：2.0-5.0：150-400。

一种采用一种阻燃修饰石墨烯的制备方法制备的改性热塑性弹性体，该改性热塑性弹性体采用镧镍负载磷-氮阻燃修饰石墨烯与高分子材料通过熔融共混制得，包括如下步骤：