[发明专利]一种电化学制备五元杂环二烷氧基化合物的方法有效
申请号: | 202010641398.2 | 申请日: | 2020-07-06 |
公开(公告)号: | CN113897627B | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 杜旺明;刘英瑞;钱向阳;张涛;李俊平;赵文娟;王锐 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C25B3/05 | 分类号: | C25B3/05;C25B3/07;C25B3/23;C25B3/25;C25B11/091 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 姜婷;陈悦军 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 制备 五元杂环二烷氧基 化合物 方法 | ||
1.一种电化学制备五元杂环二烷氧基化合物的方法,其特征在于:包括如下步骤:
在电解池中加入五元杂环化合物、醇类化合物、二酯类化合物及电解质,所述五元杂环化合物与醇类化合物在阳极发生烷氧基化反应,得到五元杂环二烷氧基化合物;所述二酯类化合物在阴极发生还原反应,生成二醇;阳极包括基材以及基材表面的镀层,所述镀层的材料包括钌以及一种或多种的稀土金属;
所述五元杂环化合物具有如下结构式:
其中,R1、R2各自独立的选自甲基、乙基、正丙基、氢及羟甲基中的一种;X选自N-R3或S-R3中的一种,R3选自甲基、乙基及卞基中的一种;和/或,
所述二酯类化合物具有如下结构式:
R4OOC-(CH2)n-COOR4
其中n是自然数,R4选自甲基、乙基、丙基及丁基中的一种;
所述醇类化合物的结构式为:R4OH,其中,R4选自甲基、乙基、丙基及丁基中的一种;
所述电解质为季胺盐电解质,选自如下结构式中的一种或多种:
R5R6R7R8NY
其中,R5、R6、R7、R8各自独立的选自甲基、乙基、正丙基、正丁基和苄基中的一种;Y选自氯离子、溴离子或碘离子的一种;
所述镀层的材料中,钌的含量为80wt%-99wt%,稀土金属的含量为1-20wt%;
所述基材材料选自金属钛。
2.根据权利要求1所述的电化学制备五元杂环二烷氧基化合物的方法,其特征在于:所述醇类化合物选自甲醇、乙醇、正丙醇及正丁醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的电化学制备五元杂环二烷氧基化合物的方法,其特征在于:阳极中所述五元杂环化合物为底物,其与醇类化合物烷氧基化反应得到的五元杂环二烷氧基化合物的结构式如下:
其中,R1、R2各自独立的选自甲基、乙基、正丙基、氢及羟甲基中的一种;X选自N-R3或S-R3中的一种,R3选自甲基、乙基及卞基中的一种。
4.根据权利要求3所述的电化学制备五元杂环二烷氧基化合物的方法,其特征在于:所述五元杂环化合物选自噻吩、2-正丙基噻吩、N-甲基-2,5-二乙基吡咯、N-苄基-2,-5-二甲基吡咯、N-乙基-2-羟甲基吡咯中的一种。
5.根据权利要求1所述的电化学制备五元杂环二烷氧基化合物的方法,其特征在于:所述二酯类化合物在阴极中反应得到的二醇,其结构式如下:
HOH2C-(CH2)n-CH2OH
其中,1n12;所述二酯类化合物选自丁二酸二甲酯、己二酸二甲酯、辛二酸二乙酯、癸二酸二丁酯及十二碳二酸二丙酯中的一种。
6.根据权利要求5所述的电化学制备五元杂环二烷氧基化合物的方法,其特征在于:所述n为2,4,6,8或10。
7.根据权利要求1所述的电化学制备五元杂环二烷氧基化合物的方法,其特征在于:所述电解质选自四甲基氯化铵、四乙基碘化铵、四丁基溴化铵及三甲基苄基氯化铵中的一种;所述电解质的加入量为原料五元杂环化合物质量的0.5-10%;所述醇类化合物与五元杂环化合物的质量比为(5-10):1;二酯类化合物与五元杂环化合物的质量比为(0.5-2):1。
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