[发明专利]一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体材料的制备工艺

说明书

本发明公开了一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体的一次烧结工艺，其特征在于：将一定比例的氧化铁、氧化镍、氧化锌混合，并在其中加入一定比例的五氧化二钒作为烧结助剂和一定比例的二氧化硅作为绝缘介质；以乙醇溶液作为分散剂，将上述获得的混合物进行球磨，随后烘干、造粒、并压制成型，最后在马弗炉中程序升温排胶烧结，冷却至室温即得到高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体材料，本工艺无需预烧结及二次球磨即可获得一种高频下具有低损耗，高电阻率，晶粒圆润均匀，致密无孔洞的镍锌铁氧体材料，同时提高产品的生产效率。

技术领域

本发明涉及软磁材料制备技术领域，尤其涉及一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体材料的制备工艺。

背景技术

随着微电子技术的发展，集成度不断提高，不断向高频方向发展，这对电子器件材料提出了更高的要求。而镍锌铁氧体是一种主要用于高频电感器，高频天线，短波高频通讯的基础材料，具有很强的抑制高频干扰的特性。目前已有的镍锌铁氧体材料的制备方法有:传统固相烧结法、微波烧结法、水热法、溶胶凝胶自蔓延法等。传统固相烧结法仍是目前工业大规模生产的方法，其必须通过自行加工或购买预烧料来实现生产，使得生产工艺较繁琐，生产周期较长，生产成本较高，且高频应用下介质损耗大，电阻率低，抑制了镍锌铁氧体的应用领域。

专利申请号CN201510199369.4公布了一种低损耗镍锌铁氧体材料及其制备方法，提出利用碳粉进行预烧，增大了与有机硅树脂的接触面积，从而降低了损耗。但由于碳粉具有良好的导电性，会导致材料的绝缘性下降，电阻率降低，且制备方法更为复杂，成本更高。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于，提供一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体材料的制备工艺。利用五氧化二钒熔点低，高温下易分解，可形成液相烧结，促使小晶粒长大，抑制大晶粒异常长大，且与二氧化硅提供高阻晶界的特点结合，使得原料无需预烧及二次球磨即可获得在高频下电学性能超过传统二次烧结工艺，介质损耗正切远低于传统二次烧结工艺的镍锌铁氧体材料，且晶粒尺寸均匀圆润，以扩大镍锌铁氧体的应用领域。

本发明是通过以下技术发明方案实现的：一种高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体的一次烧结工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1：配料：按质量百分比称取主料包含65.8-68.5wt％纯度大于99％的氧化铁、14.5-17.0wt％纯度大于99％的氧化镍、15.8-18.5wt％纯度大于99％的氧化锌，与一定比例的烧结助剂五氧化二钒(纯度大于95％)和绝缘介质二氧化硅(纯度大于99％)混合；

S2：以乙醇溶液作为·分散剂，将上述获得的混合物进行球磨，随后烘干、造粒、并压制成型，最后在马弗炉中程序升温排胶烧结，冷却至室温即得到高频低损耗高电阻率镍锌铁氧体材料。

所述烧结助剂五氧化二钒的质量百分比为1-4wt％，绝缘介质二氧化硅的质量百分比为0.5-1wt％。

所述利用行星式球磨机球磨过程中原料、分散剂与钢球质量比为1：1：2，球磨时间为2-4小时，得到混合浆料。

所述排胶并烧结处理过程中程序升温的方案为：从室温升至450-550℃，升温速率为1-1.5℃/min，保温0.5-1h，1h；接着升温至950-1000℃，升温速率为4-5℃/min，保温1-1.5h；随后升温至1230-1270℃，升温速率为3-5℃/min，保温2.5-3.5h；最后降温至950-1000℃，降温速率为7-10℃/min，保温1-1.5h。结束后，随炉自然冷却。

本发明的有益效果：本发明利用五氧化二钒熔点低，高温下易分解，可形成液相烧结，利于原子扩散，促进小晶粒长大，抑制大晶粒异常长大，且与二氧化硅提供高阻晶界的特点结合，使得原料无需预烧及二次球磨即可获得在高频下电学性能超过传统二次烧结工艺，介质损耗正切远低于传统二次烧结工艺的镍锌铁氧体材料，且晶粒尺寸均匀圆润，结构致密无孔洞，以扩大镍锌铁氧体的应用领域。该方法工艺简单，生产周期短，生产效率高，可实现规模化生产。