[发明专利]羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法

权利要求书

1.一种羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：

1)在碱存在下，在溶剂中，乙酰丙酮和式(I)所示木糖进行取代反应，在所述取代反应完成后，反应混合物经后处理后得到式(II)所示化合物溶液进入下一步投料；

2)向上步所得溶液中分批加入还原剂，反应完成后加入碱调pH，析出固体，过滤，滤液浓缩得到式(III)所示产品。

2.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法，其特征在于，步骤1)中，所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾；

所述溶剂为水。

3.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法，其特征在于，步骤1)中，所述木糖与乙酰丙酮的摩尔比为1～3∶1～3。

4.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法，其特征在于，步骤1)中，所述后处理过程如下：将反应混合物用乙酸乙酯萃取多次，再用硫酸氢钠调pH＝4-5，浓缩得到残留物；残留物加入乙醇溶解，过滤，滤液直接用于下步反应。

5.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法，其特征在于，步骤2)中，所述还原剂选自硼氢化钠、氰基硼氢化钠或三乙酰基硼氢化钠。

6.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法，其特征在于，步骤2)中，所述还原剂分批加入时控制反应温度在0～40℃。

7.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法，其特征在于，步骤2)中，所述还原剂分批加入完成后，控制在室温保温反应1～5h。

8.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法，其特征在于，步骤2)中，所述碱选自硫酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠或氢氧化钾。

9.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法，其特征在于，步骤2)中，所述加入碱调pH＝5-6；所述还原剂与式(I)所示木糖的摩尔比为1～3∶1～2。

10.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：

1)在碳酸钠存在下，在水中，乙酰丙酮和式(I)所示木糖在80～100℃下进行酰化反应6～20h，反应完成后冷制室温，反应混合物用乙酸乙酯萃取3次，再用硫酸氢钠调pH＝4～5，浓缩得到残留物；残留物加入乙醇溶解，过滤，滤液直接用于下步反应；

2)向上步所得滤液中分批加入还原剂，添加过程的反应温度控制在0～40℃，添加完成后室温反应3h，还原反应完成后加入硫酸氢钠调pH＝5～6，析出固体，过滤，滤液浓缩得到式(III)所示产品。