[发明专利]羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法在审
申请号: | 202010643748.9 | 申请日: | 2020-07-06 |
公开(公告)号: | CN111559998A | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
发明(设计)人: | 胡柏林 | 申请(专利权)人: | 铭颜生物科技(广州)有限公司 |
主分类号: | C07D309/10 | 分类号: | C07D309/10 |
代理公司: | 广东品安律师事务所 44420 | 代理人: | 刘井 |
地址: | 510000 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 四氢吡喃三醇 合成 方法 | ||
1.一种羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)在碱存在下,在溶剂中,乙酰丙酮和式(I)所示木糖进行取代反应,在所述取代反应完成后,反应混合物经后处理后得到式(II)所示化合物溶液进入下一步投料;
2)向上步所得溶液中分批加入还原剂,反应完成后加入碱调pH,析出固体,过滤,滤液浓缩得到式(III)所示产品。
2.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾;
所述溶剂为水。
3.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述木糖与乙酰丙酮的摩尔比为1~3∶1~3。
4.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述后处理过程如下:将反应混合物用乙酸乙酯萃取多次,再用硫酸氢钠调pH=4-5,浓缩得到残留物;残留物加入乙醇溶解,过滤,滤液直接用于下步反应。
5.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述还原剂选自硼氢化钠、氰基硼氢化钠或三乙酰基硼氢化钠。
6.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述还原剂分批加入时控制反应温度在0~40℃。
7.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述还原剂分批加入完成后,控制在室温保温反应1~5h。
8.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述碱选自硫酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠或氢氧化钾。
9.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述加入碱调pH=5-6;所述还原剂与式(I)所示木糖的摩尔比为1~3∶1~2。
10.根据权利要求1所述羟丙基四氢吡喃三醇的合成方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)在碳酸钠存在下,在水中,乙酰丙酮和式(I)所示木糖在80~100℃下进行酰化反应6~20h,反应完成后冷制室温,反应混合物用乙酸乙酯萃取3次,再用硫酸氢钠调pH=4~5,浓缩得到残留物;残留物加入乙醇溶解,过滤,滤液直接用于下步反应;
2)向上步所得滤液中分批加入还原剂,添加过程的反应温度控制在0~40℃,添加完成后室温反应3h,还原反应完成后加入硫酸氢钠调pH=5~6,析出固体,过滤,滤液浓缩得到式(III)所示产品。
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