[发明专利]利用超声波改善枸杞多糖层析脱色中酸碱洗脱效果的方法

说明书

本发明公开了利用超声波改善枸杞多糖层析脱色中酸碱洗脱效果的方法，属于枸杞多糖纯化及树脂再生的领域。该方法利用先酸后碱、酸碱联用的方式洗脱吸附于树脂上的色素，利用超声波改善洗脱效果，具体包括以下步骤：枸杞粗多糖提取溶液经D280树脂层析，得到脱色后的枸杞多糖溶液；D280树脂上色素的洗脱方式选用酸和碱顺序洗脱，利用超声波强化脱附效果。本发明利用柱层析对枸杞多糖进行脱色，脱色效果好，采用超声波和酸碱联用洗脱树脂中的枸杞色素，提高了树脂的再生效果。

技术领域

本发明属于化工、食品、制药等领域中洗脱树脂的柱层析装置，特别是利用超声波改善枸杞多糖层析脱色中酸碱联用洗脱效果的方法

背景技术

枸杞中含有丰富的糖类，其中枸杞多糖是主要的生物活性物质，现代医学证明，枸杞多糖具有降血压、降血脂、抗疲劳、抗氧化、抗肿瘤、抗衰老、调节免疫、保护神经等功效，可以有效的预防和治疗糖尿病、高血脂、免疫功能缺陷等慢性疾病。枸杞多糖提取过程中存在有机溶剂残留、大分子糖蛋白、色素以及不溶于醇的小分子有机物等多种杂质，枸杞纯化就必须先脱色。目前最常用的脱色方法是树脂法脱色，该方法操作简单、成本低。例如，鲁晓丽使用D318树脂对枸杞多糖静态吸附，枸杞多糖的脱色率为67.32％，多糖保留率为85.49％。魏达凤使用HPD300树脂对枸杞多糖脱色工艺优化，树脂的再生率在85.09％，多糖保留率在87.47％。说明静态吸附时的枸杞多糖脱色效果欠佳，而现有的树脂再生方法再生率不高。为了解决这一问题，专利CN110193214公开了一种使用超声波改善洗脱效果的方法，但是所采用的洗脱剂是单一的盐酸溶液。研究表明，枸杞多糖色素在强酸或强碱中均不稳定。

为了解决这些问题，本发明提出了先酸后碱、酸碱联用的洗脱技术方案，并进一步利用超声波改善碱酸碱联用洗脱效果。

发明内容

本发明的目的在于利用酸和碱顺序洗脱过程中介入超声波，利用超声波的空化震动效果强化传质，提高洗脱率。

利用超声波改善枸杞多糖层析脱色中酸碱联用洗脱效果的方法，按照下述步骤进行：

(1)将枸杞多糖提取液恒速泵入装好的层析柱中，达到吸附平衡，并用蒸馏水冲洗树脂一段时间；

(2)利用先酸洗脱剂后碱洗脱剂的顺序洗脱方式进行吸附于树脂上色素的洗脱，利用超声波改善酸碱联用的洗脱效果。

所使用的酸洗脱剂为5％HCl(V/V)；所使用的碱洗脱剂为0.1M NaOH溶液，采取酸碱顺序洗脱的方式进行。当第一个洗脱峰过后，洗脱液吸光值降低至接近初始值时即可终止酸洗转入碱洗阶段。

所使用的超声波的超声功率为15kHz或者20kHz，超声频率为75～85W，整个脱附过程开启超声。

所使用的树脂为D280强碱性阴离子树脂。

本发明的超声强化柱层析装置操作简单，工作稳定，将本发明应用层析柱脱附过程中，利用超声波的空化振动作用，强化传质，采用酸和碱联合洗脱树脂中的色素，为层析柱传统试剂脱附提供一种新的方法。

附图说明

图1为超声强化柱层析装置结构示意图；其中，1、支撑板；2、一组15kHz或者20kHz的超声换能器；3、电缆；4、玻璃柱层析；5、一组15kHz或者20kHz的超声发生器。

图2为不同洗脱剂的洗脱曲线图。

图3为超声参数15kHz、81.53W的洗脱曲线图。

图4为超声参数20kHz、75.72W的洗脱曲线图。

图5为超声参数20kHz、84.39W的洗脱曲线图。

具体实施方案

下面结合附图和具体实施方式对本发明的应用方法作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。