[发明专利]一种ICP-AES法测定磷铁中硅、锰、钛含量的方法

权利要求书

1.一种ICP-AES法测定磷铁中硅、锰、钛含量的方法，其包括以下步骤：

1)称取一定量的试样，加入盐硝混酸低温加热溶解，获取试样溶液；

2)将试样溶液过滤，获得滤液和残渣；

3)残渣熔融后使用热水和盐酸浸取，获得浸取液；

4)将步骤2)获得的滤液和步骤3)获得的浸取液合并，并稀释到一定体积，获得待测试液；

5)将待测试液雾化后引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素硅、锰、钛的谱线强度；

6)根据标准曲线计算待测元素在试样中的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤6)中标准曲线的绘制包括以下步骤：

21)针对硅、锰、钛元素，分别取6个烧杯，分别称取0.0600g高纯铁加入，并分别移取20ml浓度为1mg/mL的磷标准液打底；

22)对于硅元素的标准曲线，分别向6个烧杯中加入0、1、2、5、10、20mL浓度为100μg/mL的硅标准液后转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀，获得硅元素标准待测液；对于锰元素的标准曲线，分别向6个烧杯中加入0、1、2、5、10、20mL浓度为100μg/mL的锰标准液后转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀，获得锰元素标准待测液；对于钛元素的标准曲线，分别向6个烧杯中加入0、1、2、5、10、20mL浓度为100μg/mL的钛标准液后转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀，获得钛元素标准待测液；

23)分别将硅元素标准待测液、锰元素标准待测液和钛元素标准待测液雾化后引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素硅、锰、钛的谱线强度，根据测定的谱线强度和元素含量绘制各自的标准曲线。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述盐硝混酸为盐酸硝酸体积比1:1的混合酸，所述低温加热溶解的温度为300-400℃。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述过滤为使用中速滤纸过滤。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤3)的具体操作为：将滤渣放入铂金坩埚中，碳化、灰化后，于900±5℃灼烧10～12分钟，取出冷却，加入1～2g碳酸钠-硼酸混合熔剂再熔融10～12分钟，取出冷却，随后使用热水和盐酸煮沸浸取，获得浸取液。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述碳酸钠-硼酸混合熔剂为2重量份碳酸钠和1重量份硼酸的混合物。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤5)中电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为说明书中表1所示。