[发明专利]一种石墨烯铁基复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯铁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将不锈钢切割成金属板块，并用刚玉纱布进行预处理；（2）取陶瓷片切割成需要的试样，并用砂纸对陶瓷片表面进行粗糙化处理；（3）将不锈钢置于感应加热机中，将陶瓷片置于钢片上，并在打磨过的陶瓷片一面撒上石墨粉，再将另一片陶瓷片置于其上；（4）对上述试样进行加热；（5）加热后与高铁酸钾一起放入聚氨酯球墨罐中进行湿法球磨；（6）将球磨后的混合粉末置于真空干燥箱中干燥；（7）将干燥后的混合粉末再次进行干法球磨，最后得到所需样品。本发明中增加了感应热分解的方式，提前将石墨向单层或薄层的氧化石墨烯转变；先进行湿法球磨，后进行干法球磨，达到连结的目的。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯铁基复合材料的制备方法，属于铁基复合材料技术领域。

背景技术

目前，石墨烯增强铁基复合材料越来越得到人们的重视，第一：石墨烯本身具有良好的导电性能，即具有良好的电子传输通道，又因为石墨烯具有良好的导热性能，这就保证了在使用过程中铁基/石墨烯纳米复合材料的稳定性；第二：石墨烯是仅有一个碳原子的单层石墨，厚度为 0.335 nm，超薄的石墨烯片能作为屏障来阻止纳米粒子的聚集，并增加电池的循环性能；第三：石墨烯自身就是储存锂离子的活性材料，这非常有利于提高锂离子电池的可逆比容量；第四：铁基纳米粒子固定在卷曲的石墨烯表面，使锂离子在铁基纳米粒子上的传输距离变短，从而使锂离子电池具有高倍率性能。基于以上原因，目前石墨烯增强铁基复合材料已经被越来越多地应用于电池领域。但是该技术也存在明显的缺陷，那就是如何保证铁离子在石墨烯表面的均匀附着，增加复合材料的分散性。

经过现有的技术和文献检索发现：中国专利CN106566942A公开了一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，包括制备氧化石墨烯、对铝粉进行表面改性制备出片状的铝粉、制备石墨烯/氢氧化铝/铝多层包覆结构粉体的步骤；将石墨烯和铝粉混合后加入到酒精溶液中，然后进行超声处理0.1-1 h，温度在30-50℃，制备出石墨烯/氢氧化铝/铝多层包覆结构粉体；将制备好的石墨烯/氢氧化铝/铝多层包覆结构粉体放入一个热压烧结模具中，加载100-200MPa的压强，氩气或者氮气保护，热压烧结获得高性能石墨烯增强铝基复合材料。

中国专利105355873A公开了一种铁基金属有机骨架化合物、其与石墨烯形成的铁基金属有机骨架化合物/石墨烯复合材料，及其在锂离子电池中作为负极活性材料的应用。所述铁基金属有机骨架化合物、铁基金属有机骨架化合物/石墨烯复合材料作为负极活性材料用于锂离子电池。

以上技术分别是石墨烯增强铝基复合材料及石墨烯增强铁基复合材料的制备，均考虑到了石墨烯与基体粉末材料的分散性问题，但是分散效果得不到控制，无法控制石墨烯的团聚现象，同时以上专利是直接利用石墨烯作为增强体，成本较高。

发明内容

本发明的目的是为了得到连结性良好的石墨烯增强铁基复合材料，为其在电池及其它相关领域的合成与制备提供基础。

本发明利用感应热分解石墨和球磨的方式提高铁在氧化石墨烯中的连结性，为以铁基石墨烯复合材料为基础的相关研究及制备工艺提供合适的处理方法。本发明首先要保证在感应加热过程中，石墨可以达到良好的热分解效果，这就要保证在加热过程中，通过薄瓷片传导后能够达到足够高的温度；二是要保证在湿法球磨过程中氧化石墨烯与铁基材料的连结，促进了复合材料的各向同性；三是要尽量降低在干燥过程中石墨烯的重新团聚现象，及尽可能的采用真空干燥的方法进行；四是要保证在干法球磨时，重新团聚的氧化石墨烯可以得到连结。

本发明提供了一种具有高连结性、结合好、操作简单的石墨烯铁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步：将316L不锈钢切割成15mm×15mm×3mm的金属板块，并用600-1500目的刚玉纱布对316L表面进行预处理1.5-2.5h；

第二步：选取厚度为3-5mm的陶瓷片，将陶瓷片也切割并打磨成15×15mm的试样，同样规格的陶瓷片试样制取2-5份；