[发明专利]铝电解废旧阴极炭块微波-超声波-碱浸协同除氟的方法有效
申请号: | 202010644698.6 | 申请日: | 2020-07-07 |
公开(公告)号: | CN111777054B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 许磊;朱知;刘建华;韩朝辉;彭金辉;巨少华;田时泓;代林晴;夏仡;任义尧 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01F7/54 |
代理公司: | 昆明普发诺拉知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 53209 | 代理人: | 葛玉军 |
地址: | 650000 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电解 废旧 阴极 微波 超声波 协同 方法 | ||
1.一种铝电解废旧阴极炭块微波-超声波-碱浸协同除氟的方法,其特征在于包括如下步骤:
a)将铝电解槽的废旧阴极炭块进行破碎,筛选得到粒度1~3cm的颗粒,粒度大于3cm返回再次进行破碎,粒度小于1cm进入粉磨阶段;
b)将破碎后获得的废旧阴极炭块放入坩埚中,并置于高温微波反应器中,在废旧阴极炭块升温到300℃时通入少量氧气,在温度达到400℃后停止氧气通入并持续通入保护气体,在保护气体环境下对废旧阴极炭块进行微波高温焙烧,使炭块中的冰晶石、氟化物电解质与阴极炭进行物理分离;
c)将经微波焙烧后的阴极炭块进行细磨处理,获得粒度小于100目的碳粉;
d)将细磨后碳粉倒入碱液中,并通过超声辅助进行碱液浸出处理,以去除碳粉中残余的氟化物及氰化物;
e)浸出完成后进行分离过滤,分别获得固体物料及滤液,固体物料通过干燥后获得纯度90%以上的再生碳粉,滤液通过蒸发分离进行循环再利用。
2.根据权利要求1所述的铝电解废旧阴极炭块微波-超声波-碱浸协同除氟的方法,其特征在于:所述步骤b)中微波高温焙烧工艺中采用微波直接作用于废旧阴极炭块进行高温焙烧,微波功率为1~10kW,微波频率为2450±50或915±50MHz,升温速率为30~150℃/min,焙烧温度为1000~1200℃,保温时间为30~90min。
3.根据权利要求1所述的铝电解废旧阴极炭块微波-超声波-碱浸协同除氟的方法,其特征在于:所述步骤b)中采用的坩埚中部设置有隔离网,隔离网上分布有直径小于0.5cm的通孔。
4.根据权利要求3所述的铝电解废旧阴极炭块微波-超声波-碱浸协同除氟的方法,其特征在于:所述坩埚为刚玉坩埚、石英坩埚、莫来石坩埚中的一种。
5.根据权利要求1所述的铝电解废旧阴极炭块微波-超声波-碱浸协同除氟的方法,其特征在于:所述步骤b)中采用的测温装置为热电偶测温或红外测温装置。
6.根据权利要求1所述的铝电解废旧阴极炭块微波-超声波-碱浸协同除氟的方法,其特征在于:所述步骤b)中使用的保护性气体为氩气、氮气中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的铝电解废旧阴极炭块微波-超声波-碱浸协同除氟的方法,其特征在于:所述步骤d)选用的碱液为NaOH、KOH溶液中至少一种,碱液浓度为0.4~1.2mol/L,固液比为1:2~15。
8.根据权利要求1所述的铝电解废旧阴极炭块微波-超声波-碱浸协同除氟的方法,其特征在于:所述步骤d)超声辅助碱浸工艺中采用的超声功率为2~10kW,处理时间为30~120min,水浴温度为50~90℃,搅拌转速为600~3000r/min。
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