[发明专利]一种测定果蔬中氨基甲酸酯类多农药残留的前处理方法

说明书

本发明公开了一种测定果蔬中氨基甲酸酯类多农药残留的前处理方法，包括：在果蔬样品中加入乙腈和钠盐提取，再加入硫酸盐离心取上清液；将上清液加入含有净化剂的容器中进行处理；其中，所述钠盐包括柠檬酸钠缓冲盐和氯化钠，所述柠檬酸钠缓冲盐和所述氯化钠的质量比为1:2～10。本发明具有降低检出限、提高灵敏度和抗干扰能力的有益效果。

技术领域

本发明涉及果蔬中农药残留分析领域。更具体地说，本发明涉及一种测定果蔬中氨基甲酸酯类多农药残留的前处理方法。

背景技术

目前，农药大量使用于农业生产中防治病虫害，但其不合理施用导致农产品中农药残留量上升。随着人民生活水平和对美好生活的期待不断提高，农药残留作为影响农产品、食品质量安全的重要因素日益成为人们关注的问题。为有效阻断农药残留超标的农产品进入市场渠道，对农产品中农药残留检测十分关键。

农产品中农药残留的检测主要包括样品前处理和分析检测。样品的前处理作为分析检测的关键技术，直接决定了分析结果的准确性和可重现性。同时，分析样品的前处理耗时耗力，包括了样品的制备、提取、分离、净化等，涉及步骤繁复，按照传统处理流程人力物力消耗高效率低下。目前食品农产品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法主要参考GB23200.112-2018，但依然存在诸多不足之处：前处理复杂，提取效果不佳；检出限高，灵敏度低，难以适应日趋严苛的要求；检测结果重现性低，抗干扰能力弱。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种测定果蔬中氨基甲酸酯类多农药残留的前处理方法，采用复合钠盐、复合硫酸盐、复合净化剂对果蔬样品进行处理，可以降低检出限、提高灵敏度和抗干扰能力。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种测定果蔬中氨基甲酸酯类多农药残留的前处理方法，包括：

在果蔬样品中加入乙腈和钠盐提取，再加入硫酸盐离心取上清液；

将上清液加入含有净化剂的容器中进行处理；

其中，所述钠盐包括柠檬酸钠缓冲盐和氯化钠，所述柠檬酸钠缓冲盐和所述氯化钠的质量比为1:2～10。

优选的是，所述果蔬样品的质量与乙腈的体积比为1g：4mL，所述果蔬样品与所述钠盐的质量比为10:1～3。

优选的是，所述提取包括振摇、涡旋、超声，所述振摇时间为5～10s，所述涡旋采用涡旋振荡仪完成，所述涡旋时间为30～40s，所述超声时间为20～22min。

优选的是，所述硫酸盐包括无水硫酸钠和无水硫酸镁，所述无水硫酸钠和所述无水硫酸镁的质量比为1:3～10。

优选的是，所述果蔬样品与所述硫酸盐的质量比为10:1～6。

优选的是，所述离心时间为5～6min，所述离心转速为4000～4200r/min。

优选的是，所述净化剂包括石墨化碳、乙二胺基-N-丙基、十八烷基硅胶，所述石墨化碳、所述乙二胺基-N-丙基、所述十八烷基硅胶的质量比为0.1～1:0.1～1:0.1～1。

优选的是，所述果蔬样品与所述净化剂的质量比为10:1～3。

优选的是，所述容器为50～80mL的离心管。

优选的是，所述处理为涡旋30～35s后静置60～70s。

本发明至少包括以下有益效果：

方法简单、快速，适应当前检测现状；

处理效果好，回收率高；

实用性强，无交叉杂质峰，重现性好。