[发明专利]一种端乙烯基聚氨酯树脂阻尼材料及其制备方法在审
申请号: | 202010646088.X | 申请日: | 2020-07-07 |
公开(公告)号: | CN111875750A | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 李瑜;孙昭宜;邓金飞;饶秋华;梅志远 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军海军工程大学 |
主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F212/08;C08G18/76;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/67 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 聚氨酯 树脂 阻尼 材料 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种端乙烯基聚氨酯树脂阻尼材料的制备方法,包括如下步骤:将端乙烯基聚氨酯树脂与苯乙烯按比例混合,加入固化剂,在真空条件下搅拌均匀,浇注于聚四氟乙烯模具中,在室温下固化16~24h,在70~90℃下保温固化8~12h后,得到固化样品。本发明在VTUR中加入苯乙烯交联单体,不仅使VTUR的粘度降低,还在混合体系中引入大量双键与苯环等刚性链段以增加固化体系的微相分离程度,以提高弹性体的力学性能和阻尼性能。
技术领域
本发明涉及阻尼减震材料技术领域,具体涉及一种端乙烯基聚氨酯树脂阻尼材料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯弹性体是一种由软硬链段构成的嵌段共聚物,由于其软硬段在化学结构和性质上存在较大差异,容易产生微相分离,且其共聚产生的氨酯键易使聚氨酯分子链间形成分子间氢键,增加了分子间相互作用力,使得聚氨酯弹性体具有高弹性、滞后时间长、阻尼性能好等优点,因而被广泛应用于阻尼减震领域,国内外学者采用了多种方法对聚氨酯进行分子设计和改性以满足不同工程领域的阻尼减震要求:有机小分子杂化改性、物理共混改性、软硬段比例及种类调配改性、聚氨酯互穿聚合物网络改性、无机填料填充改性等。总体来看,这些改性方法制备得到的聚氨酯弹性体,其阻尼性能均有不同程度的提升,但实际在聚氨酯弹性体制备的过程中,存在着生产工艺复杂繁琐,使用不便的问题。此外,因为聚氨酯弹性体一般采用双组份预聚体法来合成,预聚体中的端异氰酸酯基具有活性高,容易变质的缺点。因此,实际工程应用中一般用封端剂对预聚体进行封端以对其分子链末端的异氰酸酯基进行保护。当前普遍应用的封端剂有受阻酚、内酰胺等,但结果表明采用上述封端剂制备得到的聚氨酯弹性体力学性能不佳,并不能取得令人满意的阻尼减震效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产工艺简单,力学性能和阻尼性能优异的端乙烯基聚氨酯树脂(VTUR)阻尼材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的方案是:
一种端乙烯基聚氨酯树脂阻尼材料的制备方法,包括如下步骤:
将端乙烯基聚氨酯树脂与苯乙烯按比例混合,加入固化剂,在真空条件下搅拌均匀,浇注于聚四氟乙烯模具中,在室温下固化16~24h,在70~90℃下保温固化8~12h后,得到固化样品。
优选地,所述端乙烯基聚氨酯树脂的制备方法如下:在80~90℃、搅拌和氮气氛围下,向聚氧化丙烯二醇中滴加甲苯二异氰酸酯,滴加完后升温至105~115℃进行反应,反应完全后(可采用二正丁胺法测试体系中的游离—NCO含量,达到3%~5%可视为反应完全),将反应体系冷却至80~95℃,加入计量的甲基丙烯酸羟乙酯,然后将体系的反应温度升至105~115℃继续反应,反应完全后(可采用二正丁胺法测试-NCO含量,实测值0.05%~0.1%,或者傅里叶红外光谱测试分析体系中NCO红外峰基本消失,可视为-NCO完全反应,剩余的微量NCO基团活性降低,与HEMA的-OH很难再反应),停止加热和搅拌,待冷却到60℃后装瓶,得到VTUR树脂;
优选地,所述聚氧化丙烯二醇、甲苯二异氰酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯的比例为1:(2.1~2.2):(1.3~1.4)。
优选地,所述聚氧化丙烯二醇预先经脱水处理。
优选地,所述苯乙烯在混合体系中的含量为20%~40%。
优选地,所述固化剂为过氧化氢异丙苯或过氧化甲乙酮,其在混合体系中的含量为3%~5%。
优选地,加入固化剂的同时还加入固化促进剂,用于提高引发效率。
优选地,所述固化促进剂为异辛酸钴,加入量为固化剂重量的20%。
本发明的另一目的是提供一种端乙烯基聚氨酯树脂阻尼材料,由上述的方法制备得到。
本申请VTUR树脂合成的反应机理为:
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