[发明专利]一种界面的硫化亚铜纳米线阵列高效析氧催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010648015.4 申请日: 2020-07-07
公开(公告)号: CN112121820A 公开(公告)日: 2020-12-25
发明(设计)人: 姚亚东;官鑫;孙迅 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: B01J27/04 分类号: B01J27/04;B01J37/12;B01J37/30;B01J37/06;B01J37/08;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B11/06;C25B1/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610065 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 界面 硫化 纳米 阵列 高效 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.以泡沫铜(CF)为基质,硫化亚铜纳米线阵列(Cu2S/CF)为前驱,制备具有Cu2S-CoOx界面的Cu2S-CoOx/CF析氧电催化剂,其特征在于以氢氧化钠、过硫酸铵为溶质配成溶液,用该溶液将CF表面氧化生成氢氧化铜纳米线阵列(Cu(OH)2/CF),再以九水硫化钠为硫源,无水乙醇为溶剂,通过离子交换将Cu(OH)2/CF转化成Cu2S/CF,然后将六水硝酸钴溶于无水乙醇配成金属前驱液,其浓度为0.01 mol/L,将一定量的金属前驱液涂覆于Cu2S/CF上,最后将涂覆有金属前驱液的Cu2S/CF在氩气氛围下退火,硝酸钴热解成为氧化钴,制得Cu2S-CoOx/CF析氧电催化剂。

2.根据权利要求1所述Cu2S-CoOx/CF的制备方法,其特征在于包含以下工序和步骤:

(1).备料1: NaOH(2 g) 和 (NH4)2S2O8(456 mg)溶解于20 mL去离子水中,裁剪一片2×3 cm2的泡沫铜(CF),分别用3 M稀盐酸,去离子水和无水乙醇进行超声15 min预处理;

(2).室温反应:将步骤(1)中处理好的CF浸入步骤(1)所配制溶液中,并让其在室温下反应20 min;

(3).洗涤干燥:待步骤(2)的反应完成后,取出表面覆盖有蓝色物质的CF,用去离子水和无水乙醇先后超声洗涤3次后于60 ℃下真空干燥6 h,制得Cu(OH)2/CF前驱;

(4).备料2:将Na2S·9H2O(180 mg)超声溶解于20 mL 无水乙醇中;

(5).离子交换反应:将步骤(3)所制备的Cu(OH)2/CF前驱浸没于步骤(4)中的溶液,并让其在室温下反应2 h;

(6).洗涤干燥:待步骤(5)反应完成后,取出表面覆盖有黑色物质的CF,用去离子水和无水乙醇先后超声洗涤3次后于60 ℃下真空干燥6 h,制得Cu2S/CF;

(7).备料3:将Co(NO3)2·6H2O(24.9 mg)溶解于10 mL 无水乙醇中;

(8).涂抹退火:将150 µL的步骤(7)中所制溶液,均匀地涂抹于步骤(6)中所制Cu2S/CF(1 cm2),然后将样品置于氩气氛围中在270-290 ℃下退火3-4 h,制得Cu2S-CoOx/CF;

(9).表征及电化学测试:采用XRD,SEM,EDX,TEM和XPS表征Cu2S-CoOx/CF材料的结构和微观形貌,并使用DH7000电化学工作站,测试Cu2S-CoOx/CF的析氧反应过电位,循环稳定性能和耐久性能。

3.根据权利要求2所述Cu2S-CoOx/CF析氧电催化剂的制备方法,其特征在于:电催化剂具有Cu2S-CoOx界面和纳米线阵列形貌,且如此设计的Cu2S-CoOx/CF在碱性条件下用作析氧电催化剂时仅需255 mV的过电位即可驱动25 mA cm–2,并表现出良好的循环稳定性能和耐久性能 。

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