[发明专利]一种界面的硫化亚铜纳米线阵列高效析氧催化剂的制备方法

权利要求书

1.以泡沫铜（CF）为基质，硫化亚铜纳米线阵列（Cu₂S/CF）为前驱，制备具有Cu₂S-CoO_x界面的Cu₂S-CoO_x/CF析氧电催化剂，其特征在于以氢氧化钠、过硫酸铵为溶质配成溶液，用该溶液将CF表面氧化生成氢氧化铜纳米线阵列（Cu(OH)₂/CF），再以九水硫化钠为硫源，无水乙醇为溶剂，通过离子交换将Cu(OH)₂/CF转化成Cu₂S/CF，然后将六水硝酸钴溶于无水乙醇配成金属前驱液，其浓度为0.01 mol/L，将一定量的金属前驱液涂覆于Cu₂S/CF上，最后将涂覆有金属前驱液的Cu₂S/CF在氩气氛围下退火，硝酸钴热解成为氧化钴，制得Cu₂S-CoO_x/CF析氧电催化剂。

2.根据权利要求1所述Cu₂S-CoO_x/CF的制备方法，其特征在于包含以下工序和步骤：

(1).备料1: NaOH（2 g） 和 (NH₄)₂S₂O₈（456 mg）溶解于20 mL去离子水中，裁剪一片2×3 cm²的泡沫铜（CF），分别用3 M稀盐酸，去离子水和无水乙醇进行超声15 min预处理；

(2).室温反应：将步骤（1）中处理好的CF浸入步骤（1）所配制溶液中,并让其在室温下反应20 min；

(3).洗涤干燥：待步骤（2）的反应完成后，取出表面覆盖有蓝色物质的CF，用去离子水和无水乙醇先后超声洗涤3次后于60 ℃下真空干燥6 h，制得Cu(OH)₂/CF前驱；

(4).备料2：将Na₂S·9H₂O（180 mg）超声溶解于20 mL 无水乙醇中；

(5).离子交换反应：将步骤（3）所制备的Cu(OH)₂/CF前驱浸没于步骤（4）中的溶液，并让其在室温下反应2 h；

(6).洗涤干燥：待步骤（5）反应完成后，取出表面覆盖有黑色物质的CF，用去离子水和无水乙醇先后超声洗涤3次后于60 ℃下真空干燥6 h，制得Cu₂S/CF；

(7).备料3：将Co(NO₃)₂·6H₂O(24.9 mg)溶解于10 mL 无水乙醇中；

(8).涂抹退火：将150 µL的步骤（7）中所制溶液，均匀地涂抹于步骤（6）中所制Cu₂S/CF（1 cm²），然后将样品置于氩气氛围中在270-290 ℃下退火3-4 h，制得Cu₂S-CoO_x/CF；

(9).表征及电化学测试：采用XRD，SEM，EDX，TEM和XPS表征Cu₂S-CoO_x/CF材料的结构和微观形貌，并使用DH7000电化学工作站，测试Cu₂S-CoO_x/CF的析氧反应过电位，循环稳定性能和耐久性能。

3.根据权利要求2所述Cu₂S-CoO_x/CF析氧电催化剂的制备方法，其特征在于：电催化剂具有Cu₂S-CoO_x界面和纳米线阵列形貌，且如此设计的Cu₂S-CoO_x/CF在碱性条件下用作析氧电催化剂时仅需255 mV的过电位即可驱动25 mA cm^–2，并表现出良好的循环稳定性能和耐久性能 。