[发明专利]电沉积法制备水滑石基三维核壳异质纳米阵列水氧化电催化剂

权利要求书

1.以碳布（CC）为导电基底，电沉积法制备水滑石基三维核壳异质纳米阵列水氧化电催化剂的方法，其特征在于，以六水合硝酸钴为镍源，氟化铵作为氟源并和尿素共同调控前驱体溶液的pH值，氟化铵和尿素的摩尔比为1:2，采用水热法合成Co(OH)F/CC前驱，再以NaH₂PO₂·H₂O为磷源，Co和P的摩尔比为1:3，采用低温保形磷化法以Co(OH)F/CC为前驱制备CoP纳米线阵列（CoP/CC），再以六水合硝酸镍和六水合硝酸钴为电解液，镍钴元素摩尔比为1:1，甘汞电极为参比电极，CoP/CC为工作电极，铂片为对电极，采用电沉积法以合成三维核壳CoP@NiCo-LDH/CC异质纳米阵列水氧化电催化剂。

2.根据权利要求1所述CoP@NiCo-LDH/CC的制备方法，其特征在于包含以下工序和步骤：

备料：Co (NO₃)₂·6H₂O（0.582 g），CO(NH₂)₂（0.61 g）和NH₄F（0.186 g），溶解于40 mL去离子水中，搅拌均匀，一片尺寸为2×4 cm²的碳布（CC），对其先使用69 %浓硝酸在120 ℃下处理2 h，后分别使用去离子水和无水乙醇超声10 min进行预处理；

水热反应：将步骤（1）中的溶液和处理好的CC移至50 mL聚四氟乙烯高压釜中，并密封高压釜，将其放置在真空干燥箱中，于120 ℃下反应6 h；

洗涤干燥：待步骤（2）的反应完成后，置聚四氟乙烯高压釜于空气中冷却至室温，取出被红色物质均匀覆盖的CC，用去离子水和无水乙醇先后超声洗涤3-5次后于60 ℃下真空干燥2 h，制得Co(OH)F/CC前驱；

备料：一片步骤（3）所获得的Co(OH)F/CC前驱，NaH₂PO₂·H₂O（摩尔比Co:P =1:3）；

低温保形磷化：将步骤（4）中的NaH₂PO₂·H₂O和步骤（3）所制备的Co(OH)F/CC前驱分别放在两个瓷舟里置于管式气氛炉中，装有NaH₂PO₂·H₂O的瓷舟放在管的上游，在氩气气氛下升温至300 ℃并保温2 h，然后在氩气气氛下冷却至室温，制得黑色的CoP/CC；

备料：Co (NO₃)₂·6H₂O（0.15 M），Ni(NO₃)₂·6H₂O（0.15 M），甘汞电极，铂片，一片步骤（5）所获得的CoP/CC；

电沉积：将步骤（6）的溶液作为电解液，甘汞电极为参比电极，铂片为对电极，步骤（5）制得的CoP/CC为工作电极，采用三电极系统在CoP/CC上电沉积NiCo-LDH，电沉积电位为 -1.0 V vs SCE，时间为180-220 s；

洗涤干燥：待步骤（7）电沉积结束后，取出被产物均匀覆盖的CC，用去离子水洗涤3-5次后于40 ℃下真空干燥24 h，制得CoP@NiCo-LDH/CC；

表征及电化学测试：采用XRD，SEM，EDX，TEM和XPS表征CoP@NiCo-LDH/CC材料的结构和微观形貌，并使用DH7000电化学工作站，评价CoP@NiCo-LDH/CC的水氧化反应过电位，塔菲尔斜率和循环稳定性能。

3.根据权利要求2所述CoP@NiCo-LDH/CC水氧化电催化剂的制备方法，其特征在于：电催化剂具有三维核壳异质纳米阵列结构，且如此设计的水滑石基三维核壳异质纳米阵列用作碱性水氧化电催化剂时仅需259 mV的过电位催化20 mA cm^–2，并表现出突出的循环稳定性能。