[发明专利]一种新型N，N-二正丁基氨基苯三唑的制备方法

说明书

本发明公开了一种新型N，N‑二正丁基氨基苯三唑的制备方法，包括：将苯三唑、甲醛和二正丁胺进行曼尼希反应，制得N，N‑二正丁基氨基苯三唑。本发明的制备方法不同于传统的T551的合成工艺，其无需加入催化剂、无溶剂相和水相，副反应少，产率高，制备过程简单；后处理没有引入酸和水，没有三废产生；同时，制备的N，N‑二正丁基氨基苯三唑具有优异的油溶性、抑制金属腐蚀性和抗氧化性。

技术领域

本发明属于润滑油添加剂技术领域，涉及一种润滑油金属减活剂的制备方法，具体涉及一种新型N，N-二正丁基氨基苯三唑的制备方法。

背景技术

金属减活剂是指含有S、P、N或其他非金属元素的化合物，其品种主要有苯三唑衍生物、噻二唑衍生物等。这类抗氧剂本身并无抗氧化作用，但可“钝化”金属活性，从而起到延缓油品氧化速度的作用。

N，N-二正丁基氨基苯三唑，不仅改善了苯三唑的油溶性，又具有优良的抗氧化、抑制铜腐蚀和金属减活性能。这种金属减活剂用量少(0.01％～0.05％)，与酚型抗氧剂复合使用，有突出的增效作用，能显著减少抗氧剂的用量，同时明显提高油品的抗氧化性能。

《T551金属减活剂的改进工艺》这篇发表在期刊甘肃科技上面的论文提到，T551的生产工艺过程为：原料按照一定条件反应完成后，生成T551粗品，再经汽油抽提、脱溶剂、常温静态连续水洗至pH值为中性、减压蒸馏、过滤等生产工序，才能得到合格的产品。上述制备方法的工艺复杂，后处理中增加了汽油抽提、分层、多次水洗和减蒸溶剂等步骤，不仅带来大量的工业废水，不环保经济；而且还需要蒸馏大量溶剂，提高了成本。

US4376635中公开了一种金属减活剂的制备方法，其通过将等摩尔量的胺和苯三唑置于过量溶剂的反应容器反应制得。该制备方法中用到的混合溶剂甲醇和苯存在如下问题：混合溶剂不易回收，而且溶剂苯毒性很大，对人身体危害大，不环保。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种新型N，N-二正丁基氨基苯三唑的制备方法。

本发明公开了一种新型N，N-二正丁基氨基苯三唑的制备方法，包括：

将苯三唑、甲醛和二正丁胺进行曼尼希反应，制得N，N-二正丁基氨基苯三唑。

作为本发明的进一步改进，所述曼尼希反应的反应式为：

作为本发明的进一步改进，所述苯三唑、甲醛和二正丁胺的摩尔比为(0.9～1.6):(1.0～1.7):(0.8～1.3)。

作为本发明的进一步改进，所述曼尼希反应的反应温度为80～120℃，反应时间为6～12h。

作为本发明的进一步改进，所述曼尼希反应，具体包括：

将苯三唑和二正丁胺混合于四口烧瓶中；

经加热、搅拌溶解、保温后，再在预设反应温度下，逐滴加入甲醛进行氨甲基化反应，最后在回流的条件下进行曼尼希亲电加成反应。

作为本发明的进一步改进，还包括：

将曼尼希反应后的产物进行减压蒸馏，减蒸后进行抽滤。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明的制备方法不同于传统的T551的合成工艺，其无需加入催化剂、无溶剂相和水相，副反应少，产率高，制备过程简单；后处理没有引入酸和水，没有三废产生；同时，制备的N，N-二正丁基氨基苯三唑具有优异的油溶性、抑制金属腐蚀性和抗氧化性。

附图说明

图1为本发明实施例1所制备的N，N-二正丁基氨基苯三唑的红外谱图。

具体实施方式