[发明专利]一种高度规则排列Mn掺杂Ni-MOF超薄纳米片阵列超级电容器电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种基于在泡沫镍（NF）上原位合成高度规则排列Mn掺杂Ni-MOF超薄纳米片阵列的超级电容器电极材料的方法，其特征在于，以四水合氯化锰为锰源，六水合硝酸镍为镍源，锰镍摩尔比为1:9，氟化铵作为氟源并和尿素共同调控前驱体溶液的pH值，氟化铵和尿素的摩尔比为2:5，采用水热法合成MnNi-LDH/NF，再以四水合氯化锰和六水合硝酸镍为辅助络合剂，锰镍元素的摩尔比为1:9，对苯二甲酸为有机配体，氮,氮二甲基甲酰胺（DMF）为有机溶剂，无水乙醇和去离子水分别作为弱配位体溶剂和强配位体溶剂调控金属中心和有机配体的配位形式，无水乙醇和去离子水的摩尔比为1:1，采用溶剂热法以MnNi-LDH/NF为前驱和模板制备纳米片阵列结构的Mn_0.1-Ni-MOF/NF超级电容器电极材料。

2.根据权利要求1所述Mn_0.1-Ni-MOF/NF的制备方法，其特征在于包含以下工序和步骤：

(1) 备料：MnCl₂ 4H₂O（0.45 mmol），Ni(NO₃)₂ 6H₂O（4.05 mmol），CO(NH₂)₂（20 mmol）和NH₄F（8 mmol），溶解于80 mL超纯水中，搅拌均匀，取一片尺寸为4×6 cm²的泡沫镍（NF），用无水乙醇，5%稀盐酸和去离子水分别超声10 min对其进行预处理；

(2) 水热反应：将步骤（1）中的溶液和处理好的NF移至100 mL聚四氟乙烯衬里不锈高压釜中，并密封高压釜，将其放置在烘箱中，于120 ℃下反应6 h；

(3) 洗涤干燥：待步骤（2）的反应完成后，放置聚四氟乙烯高压釜于空气中冷却至室温，取出被产物均匀覆盖的NF，用去离子水和乙醇多次洗涤后放置在烘箱中于70 ℃下干燥3 h，制得MnNi-LDH/NF前驱；

(4) 备料：C₈H₄O₄（3.5 mmol），Ni(NO₃)₂ 6H₂O（4.725 mmol），MnCl₂ 4H₂O（0.525 mmol），溶解于70 mL DMF后，搅拌中滴加5 mL C₂H₅OH和5 mL H₂O，一片步骤（3）所获得的MnNi-LDH/NF前驱；

(5) 溶剂热反应：将步骤（4）中的溶液和步骤（3）所制备的MnNi-LDH/NF前驱移至100mL聚四氟乙烯高压釜中，并密封高压釜，将其放置在烘箱中，于120 ℃下反应12~13 h；

(6) 洗涤干燥：待步骤（5）的反应完成后，放置聚四氟乙烯高压釜于空气中冷却至室温，取出被产物均匀覆盖的NF，用去离子水和乙醇多次洗涤后放置在烘箱中于70 ℃下干燥3 h，即可得到Mn_0.1-Ni-MOF/NF；

(7) 表征及测量：采用XRD，FT-IR，Raman Scattering，SEM，TEM和XPS等测试方法表征Mn_0.1-Ni-MOF/NF材料的结构和微观形貌，并使用DH7000电化学工作站，表征Mn_0.1-Ni-MOF/NF的面积比电容，倍率性能以及循环稳定性。

3.根据权利要求2所述Mn_0.1-Ni-MOF/NF电极材料的制备方法，其特征在于：电极材料具有高度规则排列超薄的纳米片阵列结构，且如此设计的三维纳米阵列结构用作超级电容器电极材料表现出在2 mA cm^-2电流密度下16.2 F cm^-2的面积比电容和优异的循环稳定性。