[发明专利]一种卤化钙钛矿单晶、制备方法及其在制备X射线探测器中的应用有效
申请号: | 202010649024.5 | 申请日: | 2020-07-08 |
公开(公告)号: | CN111647944B | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
发明(设计)人: | 魏浩桐;李维俊;杨柏 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C30B29/12 | 分类号: | C30B29/12;C30B7/06;G01N23/04 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉林省长春市*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卤化 钙钛矿单晶 制备 方法 及其 射线 探测器 中的 应用 | ||
1.一种通过控制溶剂挥发制备卤化钙钛矿单晶的方法,其步骤如下:
(a)称取摩尔比为0.5~2:0.5~2的卤化钙钛矿原料,投入到N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮或γ-丁内酯中,钙钛矿原料的浓度为0.2~1.0 g/mL;在25~130 ℃下搅拌2~24 h,之后静置30 min~4 h,过滤得到前驱体溶液;卤化钙钛矿原料为碘化甲胺与碘化铅、溴化甲胺与溴化铅或氯化甲胺与氯化铅;
(b)将步骤(a)得到的前驱体溶液直接、水浴或油浴加热进行晶体生长,生长温度为25~130 ℃;在加热过程中,保持生长温度不变,在装有前驱体溶液器皿的上方覆盖一块薄片,在薄片和盛溶液的器皿之间留有小开口面积使溶剂能够挥发出去,从而促进溶液饱和与晶体的生长;晶体生长速率为,
是晶体生长质量g;是晶体生长时间h;是生长温度下溶液达到饱和时,单位溶液中溶质与溶剂的质量比;u是风速m/s;Pv是生长温度下溶剂的饱和蒸气压Pa;F是溶液的开口面积m2;是溶剂的相对分子质量;
(c)待晶体长大以后,从溶液中取出,从而得到卤化钙钛矿单晶;剩余溶液可重复利用生长晶体。
2.一种卤化钙钛矿单晶,其特征在于:是由权利要求1所述的方法制备得到。
3.权利要求2所述的卤化钙钛矿单晶在制备X射线探测器中的应用。
4.如权利要求3所述的卤化钙钛矿单晶在制备X射线探测器中的应用,其特征在于:制备X射线探测器的步骤如下:
(a)将卤化钙钛矿单晶用精细砂纸抛光表面,使表面光亮透明;
(b)在抛光处理的单晶表面旋涂PEO溶液钝化、利用空气中的O2钝化、或者利用紫外臭氧钝化其表面缺陷,然后在单晶上表面蒸镀富勒烯C60或旋涂PC61BM作为电子传输层,蒸镀C60的厚度为13~32 nm或者旋涂5~100 μL、浓度为5~40 mg/mL的PC61BM的溶液;在电子传输层上蒸镀2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲作为空穴阻挡层,厚度为6~16 nm;之后在空穴阻挡层上蒸镀金属Cr作为阴极,厚度为18~32 nm;再在单晶下表面蒸镀金属Au作为阳极,厚度为18~32 nm;从而得到基于卤化钙钛矿单晶的X射线探测器。
5.如权利要求4所述的卤化钙钛矿单晶在制备X射线探测器中的应用,其特征在于:PEO溶液钝化是称取一定量的PEO溶于甲苯或氯苯溶剂中,制备0.1~30 mg/mL的PEO溶液;再移取5~100 μL的PEO溶液到卤化钙钛矿单晶表面,在1000 rpm~10000 rpm下旋涂20~120 s,进行单晶表面的单面钝化或者双面钝化。
6.如权利要求4所述的卤化钙钛矿单晶在制备X射线探测器中的应用,其特征在于:O2钝化方法是利用空气中的氧气吸附在卤化钙钛矿单晶表面进行钝化。
7.如权利要求4所述的卤化钙钛矿单晶在制备X射线探测器中的应用,其特征在于:O3钝化方法是将卤化钙钛矿单晶放入紫外臭氧仪中,打开紫外灯照射0.5~40 min,利用紫外光的光能量将空气中的O2分解为O3钝化单晶表面。
8.如权利要求4所述的卤化钙钛矿单晶在制备X射线探测器中的应用,其特征在于:制备的X射线探测器在金属材料组分分析或探伤检测中的应用。
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