[发明专利]一种MOFs碳化产物及制备方法和在无铅钎料改性中的应用

说明书

本发明公开了一种MOFs碳化产物及制备方法和在无铅钎料改性中的应用，MOFs碳化产物的制备方法包括以下步骤：步骤1，将作为金属粒子源的硝酸盐、有机配体、作为反应条件的液体混合，将混合溶液在超声搅拌反应；随后将混合溶液装入反应釜中置于烘箱中反应，将所得的沉淀用无水乙醇进行离心和过滤，最后干燥，得到形貌为十二面体、层状或片状的MOFs粉末；步骤2，将步骤1得到的MOFs粉末置于管式炉中进行碳化，得到MOFs的碳化产物。该MOFs碳化产物能够应用于无铅钎料改性中。本发明用碳材料有机配体包覆纳米Ni粒子或Co粒子，获得形貌特殊的改性剂，在与无铅钎料融合后极大地减少或避免团聚现象，充分发挥其改性效果。

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种基于MOFs碳化产物的无铅钎料改性剂的制备方法及其应用。

背景技术

在电子产品的生产过程中，实现电子元器件与基板之间的连接是必不可少的环节，微电子焊接技术是电子封装组装技术的核心组成部分。含铅钎料与铅合金涂覆长期以来作为电子产品互连的基础材料被广泛应用，但铅及铅化合物产生的毒性，给环境与人体带来严重危害。因此，无铅钎料的开发与应用已成为业界热点话题，在电子封装中具有很大的应用前景。

在钎焊过程中，金属间化合物产生于基板与钎料之间，其中在传统铜衬底上主要以Sn-Cu化合物为主。但是由于Cu原子能在液态钎料中快速溶解，且具有较高的溶解度，所以Sn-Cu化合物的形成和生长速度较快，由于自身的脆性，它们的生长形态对接头的使用寿命有极大的影响。随着无铅钎料的快速发展，目前有多种手段可对无铅钎料进行改性以调控其界面行为，如向无铅钎料中添加Co、Ni等纳米金属粒子或者添加石墨烯、碳纳米管等碳材料。尽管添加相能够在一定程度上提高复合钎料的综合性能，然而，添加纳米粒子是一个不稳定的过程，纳米粒子容易浮于钎料表面，发生团聚，使复合钎料的缺陷增多，改性效果不仅受到限制甚至还会影响基体钎料的性能。

发明内容

为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种基于MOFs碳化产物改性剂的制备方法及其在无铅钎料中的应用。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种MOFs碳化产物的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将作为金属粒子源的硝酸盐、有机配体、作为反应条件的液体混合，将混合溶液超声搅拌；随后将混合溶液装入反应釜中置于烘箱中反应，将所得的沉淀用无水乙醇进行离心和过滤，最后干燥，得到形貌为十二面体、层状或片状的MOFs粉末；

步骤2，将步骤1得到的MOFs粉末置于管式炉中进行碳化，得到MOFs的碳化产物。

所述步骤1中，硝酸盐为硝酸盐钴或镍，有机配体为2-甲基咪唑、对苯二甲酸中的一种或多种，碱性液体为三乙胺、三丙胺和二乙胺中的一种或多种；硝酸盐、有机配体、碱性液体的摩尔比为1：(4-16)：(4-16)；超声搅拌反应在室温下进行，时间为10-20min。

所述步骤1中，烘箱温度为100-150℃，反应时间为12-24h。

所述步骤1中，干燥温度为70-100℃，时间为12-24h。

所述步骤2中，碳化过程为：使管式炉在氩气气氛保护条件下按照3-6℃/min进行升温，在600-1000℃保温2-8h。

一种上述方法制备得到的MOFs碳化产物。

本发明的MOFs碳化产物能够应用于无铅钎料改性中。所述MOFs的碳化产物占无铅钎料质量总量的0.01％-1.0％，所述无铅钎料为Sn-Cu、Sn-Ag-Cu、Sn-Ag、Sn-Zn钎料的一种。

改性方法为以下两种的任一一种：