[发明专利]一种多柱连续色谱除盐以纯化羟基乙酸的方法

权利要求书

1.一种多柱连续色谱除盐以纯化羟基乙酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)含盐羟基乙酸溶液经过过滤或超滤除去固形物，得到电导率为120000～250000μS/m的滤液或透过液，即原料；所述含盐羟基乙酸溶液中，羟基乙酸浓度为5～20g/L、氯化钠或硫酸铵浓度为1～6g/L，氯乙酸或羟基乙腈浓度低于0.5g/L；

(2)多柱连续色谱除盐：步骤(1)得到的原料经过多柱连续色谱进行分离，除去无机盐离子，即氯化钠或硫酸铵；所述多柱连续色谱以钙型或铜型强酸性阳离子树脂为色谱固定相，以去离子水为洗脱剂，工作温度40～70℃；

所述多柱连续色谱由依次串联的1号色谱柱、2号色谱柱、3号色谱柱、4号色谱柱组成，包括依次串联的I区带、II区带和III区带，所述I区带、II区带分别含1根色谱柱，所述III区带含2根依次串换的色谱柱；所述I区带位于洗脱剂进口端与提取液出口端之间；所述II区带位于提取液出口端与原料进口端之间；所述III区带为原料进口端与提余液出口端之间；所述提取液含羟基乙酸组分，所述提余液含无机盐离子；

所述色谱固定相是钙型或铜型强酸性阳离子树脂，交联度为8％～15％，钙型或铜型率高于95％，粒径为120～250μm；

所述洗脱剂的流动方向为1号色谱柱至4号色谱柱，所述固定相的模拟移动方向为4号色谱柱至1号色谱柱；

所述多柱连续色谱中相邻色谱柱之间由管路连接，设有单向阀；所述洗脱剂和原料由恒流泵经管路输送到洗脱剂进口端和原料进口端，管路上设有流量计；所述提取液端口流出的提取液组分经恒流泵后提取收集；所述提余液口端后的管路上设有电导率仪、流量计，并与PLC程序控制系统连接；所述色谱固定相的床层高径比为15:1～25:1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含盐羟基乙酸溶液由氯乙酸碱性水解法或羟基乙腈酸性水解法制取；所述氯乙酸碱性水解法中氯乙酸与氢氧化钠质量比为1:1～1:1.2，温度为100～110℃，时间为8～10h，羟基乙酸的产率为90％～97％；所述羟基乙腈酸性水解法中羟基乙腈与硫酸质量比1:1.1～1:1.3，温度80～110℃，时间6～8h，羟基乙酸的产率为95％以上。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱用夹套通过循环水加热保温，温度为50℃～75℃；通过PLC程序控制洗脱剂进口端和原料进口端、提取液出口端和提余液出口端阀门的开启或关闭以及模拟色谱固定相的逆向移动。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗脱剂进口端、原料进口端、提取液出口端和提余液出口端在单个周期运行结束后，同步沿着洗脱液流动方向切换至下一根色谱柱对应位置；羟基乙酸组分和无机盐离子组分从提取液出口端和提余液出口端流出，连续分离出无机盐离子并纯化羟基乙酸。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述洗脱剂的流量为3～6mL/min、所述原料的流量为2～5mL/min、所述提取液的流量为3～5mL/min、所述提余液的流量为2～4mL/min；所述单个周期的时间为20～30min。