[发明专利]甲基环己三胺及甲基环己烷三异（硫）氰酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 202010652353.5 | 申请日： | 2020-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN111807967A | 公开（公告）日： | 2020-10-23 |
| 发明（设计）人： | 张杰;龚建良;伍致生;康超;宋新潮;郭旺军;刘亚东;廉鹏;王户生 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/36;C07C263/10;C07C265/14;C07C331/30 |
| 代理公司： | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人： | 史玫 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 环己三胺 环己烷 氰酸 制备 方法 | ||
1.一种甲基环己三胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
以氢气为还原剂，使用第一催化剂对TNT进行还原反应制备甲基环己三胺。
2.如权利要求1所述的甲基环己三胺的制备方法，其特征在于，所述TNT为废旧TNT。
3.如权利要求1所述的甲基环己三胺的制备方法，其特征在于，所述还原反应在溶剂中进行，所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃和水中的一种或两种以上的混合。
4.如权利要求1所述的甲基环己三胺的制备方法，其特征在于，所述还原反应温度条件为：0～120℃、氢气压力为：0～15MPa。
5.如权利要求1所述的甲基环己三胺的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂选自氢化催化剂或固相负载氢化催化剂，所述氢化催化剂选自钯碳、镍系催化剂或铁系催化剂，所述固相负载选自硅胶、活性炭、树脂或塑料。
6.如权利要求1所述的甲基环己三胺的制备方法，其特征在于，所述还原反应的体系中添加有添加剂，所述添加剂选自活性炭、石墨烯、铁氧化物、镍氧化物、钴氧化物、无机碱和有机碱中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的甲基环己三胺的制备方法，其特征在于，进一步，甲基环己三胺以铵盐形式存在，所述铵盐形式成盐用酸选自盐酸、硫酸、磷酸或硝酸。
8.一种甲基环己烷三异(硫)氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤一，以氢气为还原剂，使用第一催化剂对TNT进行还原反应制备甲基环己三胺；
步骤二，采用气相光气法或液相光气法将甲基环己三胺转化为甲基环己烷三异氰酸酯，所述光气为COCl2；或者，步骤二，采用气相光气法或液相光气法将甲基环己三胺转化为甲基环己烷三异硫氰酸酯，所述光气为CSCl2。
9.如权利要求1所述的甲基环己基三异(硫)氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤二的反应体系中添加有第二催化剂，所述第二催化剂选自路易斯酸或质子酸。
10.如权利要求1所述的甲基环己基三异(硫)氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤二反应温度条件为0～100℃、光气压力为0～15MPa。
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