[发明专利]一种磁性四氧化三铁纳米粒子的绿色制备方法

说明书

本发明公开了一种磁性四氧化三铁纳米粒子的绿色制备方法，属于材料制备技术领域，包括以下步骤，S1：先用无氧水配置20～50mmol/L的吗啉丙磺酸溶液，且溶液的pH=7～9；S2：通过抽气管将内反应罐抽成真空状态，然后通过抽气管向内反应罐内通入微氧气体，且同步挤压密封盖一侧上方设置的滴加试管向反应罐内加入FeSO4溶液；S3：通过密封盖另一侧设置的滴加试管向反应罐内加入Fe(II)，且Fe(II)的浓度为1～3mmol/L；S4：振荡驱动装置的驱动电机会驱动反应罐转动，且驱动电机的转速为100～300rpm；同时振荡驱动装置会对反应罐进行振荡，振荡时间为12h；本发明具有环保、粒子均匀等优点。

技术领域

本发明属于功能性材料制备技术领域，具体的说是一种磁性四氧化三铁纳米粒子的绿色制备方法。

背景技术

磁性四氧化三铁纳米材料是一种特殊的纳米材料，具备普通纳米材料的基本特性，如尺寸效应、表面效应、量子效应、宏观量子隧道效应等，同时也具备特殊的超顺磁性和类酶活性，目前在高密度信息存储、核磁共振成像、组织药物释放与治疗、细胞标记与分类、生物产品分离、免疫测定等方面应用广泛。基于其超顺磁性的特征，可以用于磁分离实现快速回收的目的，作为磁分离中的吸附载体。

目前制备磁性四氧化三铁纳米粒子的方法主要是化学法、物理法、生物法，所制备的磁性四氧化三铁纳米材料要求粒径较小，磁性良好，比表面积大。

中国专利公开了一种四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，申请号为2014107387316，按摩尔比计算，即Fe2+盐与Fe3+盐为1.2～1.4:2的比例计算，将Fe2+盐与Fe3+盐加入到蒸馏水中，再加入聚乙二醇，超声条件下控制温度30～50℃进行反应5～10min，所得的反应液用质量百分比浓度为20%的氢氧化钠水溶液调节pH为9～10，继续超声反应15～20min，所得的反应液用磁铁进行磁性分离、然后用乙醇清洗3～5次，即得四氧化三铁磁性纳米粒子。

上述专利虽然能够制备四氧化三铁磁性纳米粒子；但方法中有些需要加入氢氧化钠水溶液进行pH调节，且需要加入聚乙二醇还原剂，进而导致该生产方法成本较高，且产生的废弃液体容易造成环境的污染；同时现有的振荡装置难以对生产的磁性四氧化三铁纳米粒子进行均匀沉淀制备，进而影响磁性四氧化三铁纳米粒子高效均匀制备生产。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明提出的一种磁性四氧化三铁纳米粒子的绿色制备方法，本发明主要用于解决而现有生产方法成本较高，且产生的废弃液体容易造成环境的污染；同时现有的振荡装置难以对生产的磁性四氧化三铁纳米粒子进行均匀沉淀制备，进而影响磁性四氧化三铁纳米粒子高效均匀制备生产。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种磁性四氧化三铁纳米粒子的绿色制备方法，该方法包括如下步骤：

S1：先用无氧水配置20～50mmol/L的吗啉丙磺酸溶液，且溶液的pH=7～9，然后将配置好的吗啉丙磺酸溶液通过滴管滴加到反应罐中，然后通过密封盖进行密封；

S2：采用抽气泵通过抽气管将内反应罐抽成真空状态，然后通过抽气管向内反应罐内通入微氧气体，且同步挤压密封盖一侧上方设置的滴加试管向反应罐内加入FeSO4溶液；采用微氧气体境下加入FeSO4溶液，可以微氧气体可以对FeSO4溶液起到保护的作用；

S3：通过密封盖另一侧设置的滴加试管向反应罐内加入Fe(II)，且Fe(II)的浓度为1～3mmol/L，同步对滴加试管进行密封；通过加入Fe(II)和吗啉丙磺酸的配合，且吗啉丙磺酸能够对Fe(II)起到缓冲保护的作用，且无需加入另外试剂，具有绿色污染物、成本低、粒子均匀以及易于放大生产优点；

S4：振荡驱动装置的驱动电机会驱动反应罐转动，且驱动电机的转速为100～300rpm；同时振荡驱动装置会对反应罐进行振荡，振荡时间为12h；得到黑色磁性四氧化三铁纳米粒子。