[发明专利]一种掺杂纳米银的稀土类复合抗菌剂的制备方法与应用

说明书

本发明一种掺杂纳米银的稀土类复合抗菌剂的制备方法与应用。该方法首先制备负载活性炭纳米零价铁，即利用石斛提取液将零价铁粉负载在活性炭；然后通过制备纳米银颗粒的时候，将纳米银掺杂于可溶性稀土盐上得改性稀土盐；最后，将上述优化处理后的组分按照比例混合后进行煅烧，获得性能稳定的三相抗菌剂。整套方法简单易行，所得抗菌剂的抗菌效果持久，抗菌谱广，对环境友好度高，适合用于工业化生产。

技术领域

本发明属于抗菌剂领域，具体涉及一种掺杂纳米银的稀土类复合抗菌剂的制备方法与应用。

背景技术

抗菌剂的种类很多，按照组分可分为：生物抗菌剂、无机抗菌剂和有机抗菌剂。其中，无机类抗菌剂的研究开发取得了引人瞩目的进展，其中以稀土配合物类为代表的新型抗菌剂。由于稀土类具有低毒、副作用小及广谱抗菌活性的特性，备受各个领域的喜爱。对于稀土类抗菌的原理，始终没有统一的解释。但普遍比较认同的是由A.Chaudhary提出的抑菌机理：即金属离子可能与细胞壁、细胞膜、酶、蛋白质、DNA、RNA作用，与这些结构中的O、S、N原子发生了较强的络合作用，干扰了其正常的生理生化功能，从而抑制了细菌的生长甚至致其死亡。如何获得抑菌时间长，抗菌效果明显的稀土类抑菌剂是值得研究的课题。

CN106589582A公开了一种增强增韧抗菌聚丙烯材料及其生产方法，其采用纳米氧化锌或二氧化钛作为无机抗菌剂，然后将聚丙烯、超高分子量聚乙烯母粒、无机抗菌剂、接枝聚丙烯及其它助剂通过双螺杆挤出机熔融共混挤出得到增强增韧抗菌聚丙烯材料，然而将方法其应用在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维生产时，抗菌率大大降低，且对断裂强度以及初始模量均产生了负面作用，另外TiO₂只有在被紫外光激发的情况下才具有抑菌效果，其他条件下不具备抑菌能力，因此，该类无机抗菌剂并不具有普适性，应用领域非常局限。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种掺杂纳米银的稀土类复合抗菌剂的制备方法与应用，该制备方法通过对抗菌剂的各组分进行优化处理后，按照一定比例进行混合，制备而成，整套方法简单易行，所得抗菌剂的抗菌效果持久，抗菌谱广，适合用于合成树脂类的抗菌。

一种掺杂纳米银的稀土类复合抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，首先制备负载活性炭纳米零价铁

第一步，取活性炭清洗干净后，浸入石斛提取液中低温浸泡24小时后取出，真空干燥，备用；第二步，取处理后的5-10g活性炭和100ml 0.05mol/L FeSO₄·7H₂O溶液，采用液相还原法进行反应，直至不再产生气泡，结束反应；第三步，离心分离反应产物，35℃下超声清洗3-5次，真空干燥，即得负载活性炭纳米零价铁；

步骤2，取饱和脂肪酸溶于甲醇水溶液中，向溶液中加入氢氧化钠洗出沉淀，过滤后，取沉淀加入硝酸银溶液中得到饱和脂肪酸银；称取饱和脂肪酸银，加入十六叔胺，60-70℃下电磁搅拌2h，再加入可溶性稀土盐，持续搅拌均匀，析出沉淀，抽滤，真空干燥，即得改性稀土盐，其中可溶性稀土盐与纳米银的摩尔比为1：0.05-0.1；

步骤3，按重量计称取，称取负载活性炭纳米零价铁25-38份、改性稀土盐8-14份、硝酸钾12-18份、柠檬酸钠2-8份、硬脂酸钙8-14份、硝酸钠12-18份、硝酸钾2-9份、分散剂0.1-0.6份、润滑剂1-5份，并混合后置于球磨机中研磨，再转入马弗炉中300℃下煅烧1-3小时，自然冷却得半成品；

步骤4，将半成品反复洗涤后，置于烘箱中烘干，即得复合抗菌剂。

作为改进的是，步骤1中所述石斛提取液的制备包括以下步骤：取石斛茎干切段，每段长度为1-2cm，向茎干中加入石斛茎干重量的6-8倍，水浴抽提3-4h后，真空浓缩即得提取液。

作为改进的是，步骤1中离心率为4000-6000rpm。