[发明专利]一种二甲基二苯基聚硅氧烷的制备方法

权利要求书

1.一种二甲基二苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：

将八苯基环四硅氧烷和二甲基环硅氧烷混合均匀，经真空脱水，氮气回压后加入特殊复配溶剂、催化剂、封端剂和促进剂，升温至100~110℃，进行第一阶段聚合反应，第一阶段聚合反应结束后减压蒸出溶剂，继续升温至130~150℃，进行第二阶段聚合反应，第二阶段聚合反应结束后加入中和剂，再经过真空升温脱除低沸物后，得二甲基二苯基聚硅氧烷；

其中，所述的特殊复配溶剂为极性溶剂与非极性溶剂的混合物；所述的特殊复配溶剂中，极性溶剂与非极性溶剂的质量比为（3:7）~（7:3）；所述的特殊复配溶剂中水份含量低于100ppm；所述的特殊复配溶剂的加入量为八苯基环四硅氧烷、二甲基环硅氧烷和封端剂总质量的5~15%；

所述的极性溶剂为二乙二醇二甲醚或四乙二醇二甲醚，所述的非极性溶剂为甲苯或二甲苯；所述的催化剂为KOH与八甲基环四硅氧烷制备的碱胶，以氢氧化钾计，加入量为40~120ppm。

2.根据权利要求1所述的二甲基二苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的二甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物。

3.根据权利要求1所述的二甲基二苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，按二甲基硅氧链节与二苯基硅氧链节计算，所述的二甲基环硅氧烷与八苯基环四硅氧烷的摩尔比为（1~100）：1。

4.根据权利要求1所述的二甲基二苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的真空脱水温度为50~60℃，真空脱水压力为266Pa，脱水时间为1~2h。

5.根据权利要求1所述的二甲基二苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的特殊复配溶剂的加入量为八苯基环四硅氧烷、二甲基环硅氧烷和封端剂总质量的6~12%；所述的特殊复配溶剂中水份含量低于50ppm。

6.根据权利要求1所述的二甲基二苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的封端剂为粘度在1~20cP的低粘度三甲基封端硅油、乙烯基封端硅油或羟基硅油，加入量为八苯基环四硅氧烷和二甲基环硅氧烷总质量的0.01~90%。

7.根据权利要求1所述的二甲基二苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的促进剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺；所述的促进剂加入量为八苯基环四硅氧烷、二甲基环硅氧烷和封端剂总质量的0.01~1.5%。

8.根据权利要求7所述的二甲基二苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述促进剂加入量为八苯基环四硅氧烷、二甲基环硅氧烷和封端剂总质量的0.05~1%。

9.根据权利要求1所述的二甲基二苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的第一阶段聚合反应时间为1~3h，第二阶段的聚合反应时间为2~4h；所述蒸出溶剂的温度为100~110℃，蒸出溶剂的压力为10.1kPa，时间为20~40min。

10.根据权利要求1所述的二甲基二苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的中和剂为磷酸与八甲基环四硅氧烷制备的磷酸酸胶或硅基磷酸酯，中和时间为1~2h至中性；所述脱除低沸物的温度为190~220℃，压力为266Pa，时间为1~4h。