[发明专利]可高通量筛选喹喔啉衍生物合成条件的微液滴电喷雾装置及方法

说明书

本发明公开了一种可高通量筛选喹喔啉衍生物合成条件的微液滴电喷雾装置及方法，包括：依次连接的注射器、进样毛细管、T型微三通和金属电喷针TaperTips；T型微三通的垂直进口与氮气辅助气毛细管连接；金属电喷针TaperTips的端部设置有尖端，金属电喷针TaperTips与高压直流电源连接。通过使用三通部件，将反应溶液与氮气辅助气相结合，并且在电压的作用下，达到更好的喷雾效果，形成体积更小的喷雾液滴，从而大大提高了反应的反应效率，最终通过质谱能更直接方便的检测到反应产物的信号峰。该反应器实现了对喹喔啉衍生物合成与检测的一体化，操作方法简单、容易。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，涉及一种可高通量筛选喹喔啉衍生物合成条件的微液滴电喷雾装置及方法。

背景技术

发明该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

作为最重要的氮杂环之一，喹喔啉结构被公认为是合成许多具有生物活性的化合物的主要组成部分。喹喔啉衍生物如左旋霉素，放线菌素和棘轮霉素具有很高的生物学活性，被用作治疗剂。此外，这些化合物是工业生产功能性物质(如有机染料，电致发光材料和有机半导体)的重要中间体。由于喹喔啉具有这些独特的化学，生物学和物理特性，因此存在设计一种简单有效的方法来合成这种结构引起了极大的兴趣。

目前合成喹喔啉衍生物的方法有：在乙醇中由2、3-二氨基苯甲酸和芳基乙二醛合成喹喔啉酸的方法，该方法的收率高达93％，已成功用于拓扑异构酶I/II的抑制剂的合成。一种在反应溶剂中使用离子液体一锅法合成喹喔啉衍生物的环保且无催化剂的方法。最常用的方法之一是通过1，2-二胺和1，2-二羰基化合物之间的缩合反应。例如，Lassagne及其同事已经证明了使用氟化氢铵作为催化剂，由1，2-芳基二胺和1，2-二羰基化合物合成喹喔啉衍生物。据报道，微波通过碘催化可显着改善1,2-二胺与1,2-二羰基化合物的缩合反应并达到高收率。据发明人研究发现，虽然该方法取得了良好的收率，但这些方法仍存在一些缺点包括反应温度高，使用有毒/成本高昂的溶剂或催化剂，反应时间长等。

发明内容

为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种可高通量筛选喹喔啉衍生物合成条件的微液滴电喷雾装置及方法。在微液滴反应器中，微滴由基于喷雾的电离/气溶胶产生的离子可提供超快速的试剂混合物，并能够精确控制反应条件，包括温度、浓度和压力。结合质谱(MS)，液滴进入加热的质谱仪入口时，反应停止，液滴中的分子转变为气相中的裸离子，包括反应中间体和最终产物，从而可以同时监控反应过程的优势，建立快速高效的集反应与筛选于一体的反应器来合成喹喔啉衍生物。

为实现上述发明目的，本发明的一个或多个实施例发明了以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种可高通量筛选喹喔啉衍生物合成条件的微液滴电喷雾装置，包括：

依次连接的注射器、进样毛细管、T型微三通和金属电喷针TaperTips；

T型微三通的垂直进口与氮气辅助气毛细管连接；

金属电喷针TaperTips的端部设置有尖端，金属电喷针TaperTips与高压直流电源连接。

第二方面，提供一种可高通量筛选喹喔啉衍生物合成条件的微液滴电喷雾方法，包括如下步骤：

将二胺溶液和二羰基化合物溶液混合，通过注射器定量取样；

将注射器内的混合溶液推至T型微三通，向T型微三通内通入氮气辅助气，使混合溶液从金属电喷针TaperTips的端部喷出；

同时向金属电喷针TaperTips施加电压，使雾化后的液滴带电，以促进质谱仪真空内的库伦裂变。

与现有技术相比，本发明的以上一个或多个技术方案取得了以下有益效果：