[发明专利]一种亲水柔性多孔硼亲和印迹水凝胶吸附剂的制备方法

权利要求书

1.一种亲水柔性多孔硼亲和印迹水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备UIO-66-NH₂，备用；

(2)合成亲水性丙烯酰胺基苯硼酸单体H-BA，备用；

(3)制备UIO-66-NH₂-IHIPEs；

将一定量的N,N-二甲基苯胺DMA、木犀草素LTL、丙烯酰胺基苯硼酸H-BA和2,2-二乙氧基苯乙酮DEOP添加到一定量的UIO-66-NH₂的溶液中，并在水中分散形成水相，静置；油相主要由一定量的SMA、GMA和司班80混合而成，然后把油相连续加入水相中，以1500-2500rpm的速度均质搅拌，形成水包油高内相乳液；然后在室温700-900瓦的紫外光引发外相的印迹聚合反应，聚合完成后蒸馏水多次洗涤并冷冻干燥，得到UIO-66-NH₂-IHIPEs；

(4)制备H-UIO-66-NH₂-IHIPEs；

将步骤(3)所制备一定量的UIO-66-NH₂-IHIPEs加入一定量的乙醇胺溶剂中，并在室温下搅拌；开环反应后，产物为H-UIO-66-NH₂-IHIPEs，用蒸馏水冲洗，并冷冻干燥；干燥后的产物分别为H-UIO-66-NH₂-IHIPEs。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，UIO-66-NH₂的制备步骤为：一定量的氯化锆和2-氨基对苯二甲酸溶于的N,N-二甲基甲酰胺溶液中；随后将一定量的乙酸加入到上述溶液中并超声20min，随后将混合溶液转入到200mL的聚四氟乙烯的反应釜中，并在150℃条件下鼓风干燥箱反应12h，冷却至室温后产物用DMF洗涤3遍，随后转入到真空烘箱里在150℃下反应12h；

其中，所述的氯化锆，2-氨基对苯二甲酸，N,N-二甲基甲酰胺，乙酸的用量比例为(0.2-0.4)g:(0.15-0.2)g:(100-105)mL:(20-25)mL。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，亲水性丙烯酰胺基苯硼酸单体(H-BA)的合成步骤为：

首先，将一定量的3-氨基苯硼酸溶解在一定浓度的氢氧化钠水溶液中，并在冰水浴下，缓慢滴加一定量的丙烯酰氯，滴加完毕后剧烈搅拌30min，产生大量白色沉淀；接着用布氏漏斗抽滤并用冷的去离子水洗涤，并重结晶,结晶产物抽滤后在真空干燥箱中干燥过夜；最终得到H-BA为浅灰色针状晶体；

其中，所述的3-氨基苯硼酸，氢氧化钠溶液，丙烯酰氯的比例为(7-9)g:(110-130)mL:(9-10)mL；氢氧化钠溶液的浓度为1.84～2.20mol/L。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的N,N-二甲基苯胺，木犀草素，丙烯酰胺基苯硼酸H-BA，2,2-二乙氧基苯乙酮DEOP，UIO-66-NH₂,SMA,GMA,Span80的比例为(0.4-0.6)g:(10-30)mg:(40-60)mg:(0.5-2)mg：(50-70)mg:(6-7)g:(0.03-0.04)g:(0.05-0.2)mL。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，水相静置时间为2.0-4.0h；油相加入水相中的均质搅拌时间为2.0-4.0min；印迹聚合反应的反应时间为0.5-2.0h。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，UIO-66-NH₂-IHIPEs和乙醇胺的用量比为(400-600)mg:(9-11)mL；UIO-66-NH₂-NIHIPEs和乙醇胺的用量比为(400-600)mg:(9-11)mL。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，室温下搅拌时间为10-14h。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中，所述的冷冻干燥，时间均为24h。