[发明专利]一种抗泥粉型聚羧酸系减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种抗泥粉型聚羧酸系减水剂的制备方法，其具体步骤如下：

(1)预聚改性磷酸基烯烃的制备：将邻二醇、N,N-硫羰基二咪唑混合后，在手性亚磷酸酯配体和烷基亚磷酸酯共同作用下在55℃～70℃搅拌2h～6h发生Corey-Winter反应得到预聚改性磷酸基烯烃；其中所述邻二醇、N,N-硫羰基二咪唑、手性亚磷酸酯配体和烷基亚磷酸酯质量组份比为1：(0.12～0.36)：(0.1～0.3)：(0.1～0.3)；

(2)RAFT试剂的制备：将4-二甲氨基吡啶溶于无水乙醇中，并与二硫化碳在过氧化苯甲酸叔丁酯作用下35℃～45℃反应3h～4h，得到氨基吡啶二硫代苯甲酸叔丁酯RAFT试剂；其中所述无水乙醇、4-二甲氨基吡啶、二硫化碳和过氧化苯甲酸叔丁酯质量组份比为1：(0.12～0.23)：(0.05～0.15)：(0.20～0.32)；

(3)抗泥粉型聚羧酸系减水剂的制备：先配制质量浓度为45％～50％的聚乙二醇甲基丙烯酸磷酸酯、2-烯丙基苯甲醚和引发剂的混合物水溶液；然后将步骤(1)得到的预聚改性磷酸基烯烃滴加至上述的混合物水溶液中，并同时滴加步骤(2)制备得到的RAFT试剂，在50℃～70℃发生RAFT反应，滴加完成后保温熟化；其中所述聚乙二醇甲基丙烯酸磷酸酯、2-烯丙基苯甲醚、预聚改性磷酸基烯烃、引发剂、RAFT试剂质量组份比为1：(0.15～0.35)：(0.03～0.05)：(0.002～0.006)：(0.0005～0.001。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中的滴加时间3h～5h；保温熟化温度为50℃～70℃，保温时间为1h～2h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的邻二醇为1,2-戊二醇、1,2-环戊二醇或1,2-环己醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的手性亚磷酸酯配体为酒石酸型铜手性络合物或葡萄糖苷型铑手性配合物中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的烷基亚磷酸酯为双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯、四乙基丙烯-1,3-二膦酸酯或二丁基丙烷膦酸酯中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵的至少一种。